[发明专利]稀土钕金属-有机框架光催化材料及其制备方法以及应用有效
申请号: | 201710468066.7 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107335470B | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 季长春;白秀芳;徐东浩;尹丽;盛恩宏 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07F5/00;A62D3/17;A62D101/28 |
代理公司: | 11283 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 邹飞艳;张苗<国际申请>=<国际公布>= |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 金属 有机 框架 光催化 材料 及其 制备 方法 以及 应用 | ||
1.一种稀土钕金属-有机框架光催化材料,其特征在于,所述稀土钕金属-有机框架光催化材料的分子式为:{[Nd3+(L2-)1.5(DMF)(H2O)2](DMF)}n,其中,所述L2-为2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸脱去两个质子后的基团,所述DMF为N,N-二甲基甲酰胺,所述n为正整数;
其中,所述稀土钕金属-有机框架光催化材料的配位方式满足以下条件:Nd3+离子存在于配位环境中,Nd3+为扭曲的八面体配位构型;每个Nd(III)离子都与八个氧原子配位,其中五个氧原子来自L2-配体,另一个氧原子来自DMF分子,最后两个氧原子来自水分子;所述稀土钕金属-有机框架光催化材料的晶型满足以下条件:三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数分别为:α=66.871(4)°,β=86.933(4)°,γ=76.249(5)°。
2.一种如权利要求1所述的稀土钕金属-有机框架光催化材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:以N,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液为溶剂体系中,将钕盐、H2L、4,4'-双(1H-咪唑-1-取代)-1,1'-联苯进行配位反应以制得所述稀土钕金属-有机框架光催化材料;其中,所述H2L为2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述配位反应至少满足以下条件:反应温度为55-65℃,反应时间为48-60h。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其中,相对于0.1mmol的所述钕盐,所述溶剂体系的用量为4-6mL;
其中,所述钕盐、H2L、4,4'-双(1H-咪唑-1-取代)-1,1'-联苯的摩尔比为10:1-2:0.8-1.2,所述N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:2.5-3.5。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述钕盐、H2L、4,4'-双(1H-咪唑-1-取代)-1,1'-联苯的摩尔比为10:1.5-1.7:0.9-1.1,所述N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:2.9-3.1。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述钕盐为Nd(NO3)3·6H2O、Nd(CH3COO)3、Nd2(SO4)3·8H2O和NdCl3·6H2O的至少一者。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在所述配位反应之前,所述制备方法还包括添料工序,具体为:首先添加所述钕盐、H2L、4,4'-双(1H-咪唑-1-取代)-1,1'-联苯,然后添加所述溶剂体系,最后在25-30℃下超声震荡3-8min。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在所述配位反应之后,所述制备方法还包括后处理工序,具体为:将反应体系自然冷却至30-35℃,接着进行固液分离,然后将母液多次洗涤固液分离所得到的固体,再于25-30℃下自然干燥得到浅紫色立方晶体,即所述稀土钕金属-有机框架光催化材料。
9.一种如权利要求1所述的稀土钕金属-有机框架光催化材料在光催化降解罗丹明B染料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其中,光催化降解的具体步骤为:先将所述稀土钕金属-有机框架光催化材料与罗丹明B染料溶液于阴暗的条件下搅拌0.5-1h,接着在紫外线存在的条件下进行降解反应3-4h。
11.根据权利要求9所述的应用,其中,相对于30mL的所述罗丹明B 染料溶液,所述稀土钕金属-有机框架光催化材料的用量为15-20mg。
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