[发明专利]一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺

权利要求书

1.一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)将丙烷氧化法制丙烯酸的尾气经尾气预热器Ⅰ预热后进入尾气鼓风机增压，再经尾气预热器Ⅱ预热后进入氧化反应器中与催化剂床层接触进行氧化反应；

2)氧化反应器出口的反应尾气依次经蒸汽发生器、尾气预热器II、尾气预热器I、锅炉水预热器、脱盐水预热器回收热量，然后经冷却器冷却后再经气液分离器分离出液相，气相中的一部分作为循环气经循环气压缩机增压后返回至氧化反应器作为冷激气，另一部分经水冷器冷却、反应尾气压缩机增压后进入湿法脱碳装置脱除反应尾气中的二氧化碳；

3)脱碳后的反应尾气进入干燥装置进行干燥，然后进入深冷分离装置，经深冷分离后得到的产品中丙烷含量≥99.9％，深冷尾气放空。

2.如权利要求1所述一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，所述深冷分离后的深冷尾气进入变压吸附制氮装置，经制氮装置得到纯度≥99.9mol％的氮气；变压吸附制氮尾气返回循环气压缩机入口与循环气混合作为氧化反应器的冷激气。

3.如权利要求1所述一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，所述丙烷氧化法制丙烯酸的尾气温度为70～80℃，压力为110～120kPaA，摩尔组成为：氮气40～50％、一氧化碳0.5～2％、氧气4～7％、二氧化碳0.4～1.5％、丙烯0.1～0.5％、丙烷4～8％、水30～45％、丙烯酸0.001～0.005％、丙酮0.02～0.06％。

4.如权利要求1所述一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，步骤1)中，所述尾气经尾气预热器Ⅰ预热后的温度为85～100℃；经尾气鼓风机增压后压力为130～160kPaA；经尾气预热器II预热后的温度为200～250℃。

5.如权利要求1所述一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，所述氧化反应器采用固定床反应器，所述催化剂选用负载型贵金属催化剂，颗粒直径3～4mm，堆密度0.75±0.05，空隙率0.4，径向破碎强度≥80N/cm，催化剂床层的体积空速为2000～10000h^-1。

6.如权利要求1或5所述一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，所述催化剂床层为多层，每层催化剂床层入口尾气温度控制在200～250℃，出口尾气温度控制在400～450℃。

7.如权利要求1所述一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，步骤2)中，所述反应尾气经蒸汽发生器后的温度为250～300℃；经冷却器后冷却至55～65℃，所述循环气经循环气压缩机压缩后的压力为130～160kPaA；未循环的反应气相经水冷器冷却至30～45℃，再经反应尾气压缩机压缩至2.0～2.5MPaA。

8.如权利要求1所述一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，所述湿法脱碳装置采用一段吸收、一段再生；吸收液采用MDEA+DEA混合胺液，其中MDEA质量浓度为20～40％，DEA质量浓度为3～10％；经湿法脱碳装置后的反应尾气中二氧化碳体积分数≤0.1％；再生气中二氧化碳体积分数为93～95％，水体积分数为5～7％，丙烷体积分数为0.01～0.05％，氮气体积分数为0.1～0.3％，可作为生产工业级二氧化碳或食品级二氧化碳的原料气。

9.如权利要求1所述一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，所述干燥装置采用三塔降压变温吸附工艺；所述干燥装置采用的吸附剂为分子筛；经干燥装置处理后的反应尾气中二氧化碳体积分数≤50ppm，水体积分数≤10ppm。

10.如权利要求1所述一种丙烷氧化法制丙烯酸尾气的回收工艺，其特征在于，所述深冷分离装置采用膨胀机制冷工艺；经深冷分离装置后的产品丙烷压力为1.6MPaA，丙烷纯度≥99.9wt％，丙烷提取率≥95％；其中放空的深冷尾气摩尔组成为氮气98～99％、丙烷0.3～0.5％、一氧化碳0.3～0.4％、二氧化碳0.005～0.014％、氢气0.05～0.3％。