[发明专利]一种合成2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的方法在审

专利信息
申请号: 201710469637.9 申请日: 2017-06-20
公开(公告)号: CN107673975A 公开(公告)日: 2018-02-09
发明(设计)人: 颉林;杨兴锴;唐蓉萍;伍家卫;张春兰;吕维华;夏德强;赵立祥;孟石 申请(专利权)人: 兰州石化职业技术学院
主分类号: C07C67/44 分类号: C07C67/44;C07C69/28
代理公司: 甘肃省知识产权事务中心62100 代理人: 孙惠娜
地址: 730060 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 甲基 戊二醇单异 丁酸 方法
【权利要求书】:

1.一种合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于:以异丁醛为原料,在强碱性离子液体催化剂作用下,一锅法完成羟醛缩合和Cannizzaro反应,得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯产品,其中强碱性离子液体催化剂的阳离子为咪唑阳离子和吡啶阳离子中的一种,强碱性离子液体催化剂阴离子选自氢氧根OH-、碳酸根CO32-、氟硼酸根BF4-、六氟磷酸根PF6-中的一种;

强碱性离子液体催化剂咪唑阳离子结构如下所示,R1,R2为碳数1-12的烷基或芳香基:

2.根据权利要求1所述的一种合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于具体方法如下:

(1)第一步将强碱性离子液体催化剂和异丁醛混合,温度控制在15-60℃,氮气保护下保温反应1-6小时;

(2)第二步待第一步保温反应结束后直接升温至60-160℃,压力为0.1-2.5MPa,氮气保护,反应时间为1-10小时;

(3)反应结束后,对反应液进行常压和减压精馏分离原料、副产物和产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯,减压塔底残留物为强碱性离子液体催化剂,循环使用。

3.根据权利要求2所述的一种合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于:碱性离子液体催化剂用量为异丁醛总质量的0.4-10%。

4.根据权利要求3所述的一种合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于:碱性离子液体催化剂用量为异丁醛总质量的0.9-4%。

5.根据权利要求2或4所述的一种合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中第一步反应温度为45-55℃。

6.根据权利要求5所述的一种合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中第二步反应温度为65-95℃,压力为0.3-1.5 MPa。

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