[发明专利]一种ICP‑AES法测定高牌号硅钢专用低钛磷铁中杂质元素的方法在审
申请号: | 201710469835.5 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107290333A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 荚江霞;宋祖峰;陆军;陆尹;刘文;王昔文 | 申请(专利权)人: | 马鞍山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/44 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司34107 | 代理人: | 任晨晨 |
地址: | 243003 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 icp aes 测定 牌号 硅钢 专用 低钛磷铁中 杂质 元素 方法 | ||
1.一种ICP-AES法测定高牌号硅钢专用低钛磷铁中杂质元素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)向高纯铁溶液中加入含钛、镍、铬、铜和钒的溶液,得到不同浓度的各元素的系列标准溶液;此系列标准溶液用ICP-AES法进行光谱测定,以净强度为Y轴,分析元素的质量分数为X轴作,得到线性关系;
2)将待测试样制备成溶液,利用ICP-AES法进行检测,根据步骤1)得到的线性关系,得到待测试样中各元素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中具体为:
称取0.080g高纯铁,加入10mL硝酸溶液、2mL盐酸溶液,于120℃~150℃加热溶解后,再加入钛、镍、铬、铜和钒的标准储备溶液或标准工作溶液,冷却至室温后,定容,摇匀,得到钛、镍、铬、铜和钒不同浓度的系列标准溶液,制备的系列标准溶液在仪器上进行光谱测定,以净强度为Y轴,分析元素的质量分数为X轴作线性回归,得到线性关系。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中的得到的线性关系计算相关系数,相关系数大于0.999。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)具体为:
称取磷铁试样0.1000g于铂金皿或聚四氟乙烯杯中,加3mL~5mL水润湿样品,再加入浓硝酸5mL、氢氟酸2mL和高氯酸5mL,加热至样品完全溶解,高氯酸冒烟5min,取下冷却,用水吹洗杯壁,再加热至高氯酸冒烟3min~5min,取下冷却,加10mL水和硝酸溶液10mL溶解盐类,冷却至室温后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,得到待测试样溶液,根据步骤1)得到的线性关系,得到待测试样中各元素的含量。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,待测试样元素含量以质量分数ωM计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
V——试样溶液的体积,单位为毫升;
C——试样溶液中分析元素的浓度,单位为微克每毫升;
m——试样的质量,单位为克。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进行空白试验。
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