[发明专利]负载型高效气体脱氧剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工脱氧技术领域。更具体地说，本发明涉及一种负载型高效气体脱氧剂及其制备方法。

背景技术

目前化工行业使用的脱氧方法主要有两种类型：第一种是催化加氢脱氧，采用一些贵金属做催化剂，通入氢气使其与目标气体中的微量氧发生反应生成水，这种方法的最大优势是常温下活性高，但是缺陷同样明显，一是催化剂的价格高昂，二是对目标气体中的杂质气体要求较严，确保不能含有硫、氯等成分的气体以防止催化剂中毒，因此，此方法的受众面小，第二种则是用的比较多的化学吸收法，采用一些强氧化性的金属做活性成分与目标气体中的微量氧反应，达到脱氧的目的，再用还原性气体将这些活性成分还原重复使用，这种方法的优点在于成本低廉，但是这种方法中的脱氧剂同样存在一些问题，一是机械强度差，容易粉化，二是脱氧深度不够，三针对一些可能混入氨氮或其他易毒化活性成分的气体，无法起到很好的脱氧效果，同时对于锰系脱氧剂还有一个其独有的缺陷是还原过程易飞温进一步降低了脱氧剂的机械强度。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种机械强度高、脱氧深度深、不易粉化、脱氧容量高、使用寿命长的负载型高效气体脱氧剂。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种负载型高效气体脱氧剂，包括按重量百分比计算70％的载体和30％的活性组分，其中，载体包括以重量计份的如下原料：43～55份氧化铝、22～25份贝塔石、18～21份凹凸棒土、15～19份透辉石、6～10份羊甘土、16～20份天然树脂、26～31份羟丙基纤维素、11～17份硼酸钙、5～8份石英砂、7～11份水玻璃，活性组分包括按摩尔比组成的如下原料：MnO₂：B₂O₃：TiO₂：Er₂O₃：Y₂O₃＝1：0.65～0.75：0.2～0.4：0.12～0.2：0.25～0.3。

优选的是，活性组分中还添加有镍氧化物、钴氧化物、铬氧化物中的一种或几种。

优选的是，铬氧化物为CrO₃，其与MnO₂的摩尔比为0.33～0.4：1。

本发明还提供上述负载型高效气体脱氧剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将上述重量份的氧化铝、贝塔石、凹凸棒土、透辉石、羊甘土、硼酸钙、石英砂、羟丙基纤维素粉碎，然后用300～400目的筛子过筛混合均匀；

步骤二、将上述重量份的天然树脂和水玻璃加入步骤一制得的混合物中，升温至45～50℃再搅拌均匀，然后通过圆柱状模具压制成圆柱形固体，并于80～90℃温度下烘干，再置于150μw/cm²的紫外线下辐照1.5～2小时；

步骤三、将活性组分溶于浓度为5％的稀盐酸溶液中，并调节PH值至3～4，然后将步骤二制得的圆柱形固体浸泡到含有活性组分的稀盐酸溶液18～22小时；

步骤四、将步骤三中浸泡后的圆柱形固体自然风干，然后用玻璃外壳将圆柱形固体密封包裹起来，并置于350～450℃下焙烧2～3小时，焙烧过程中均匀转动圆柱形固体以使受热均匀，焙烧完成后敲碎玻璃外壳；

步骤五、将步骤四中经过焙烧的圆柱形固体置于氢气或一氧化碳的气氛中还原，气体流速为250ml/s，同时逐步提升气体温度从室温至100～120℃，还原时间为5.5～6小时。

优选的是，步骤二中使用圆柱形模具进行压制的压力在1.2～1.5MPa。

优选的是，步骤三中圆柱形固体的浸泡过程还可采用虹吸牵引过程完成，具体方法为：将含有活性组分的稀盐酸溶液分装至两个水槽中，一个水槽的高度高于另一个水槽的高度，两水槽间通过一U形管倒置形成连通，将圆柱形固体置于所述U形管的竖直管内，再将U形管内充满含有活性组分的稀盐酸溶液以形成虹吸作用。

优选的是，所述U形管的竖直管管径与圆柱形固体的截面直径相同。

本发明至少包括以下有益效果：

1、加入天然树脂、水玻璃等成分能固定住氧化铝、贝塔石、凹凸棒土、透辉石、羊甘土等粘土的外形，确保在脱氧剂制作过程中不会破损，提高了机械强度，同时还能保证载体的孔隙率不会因为压制或焙烧加工产生较大变化。

2、羟丙基纤维素和活性成分能良好的配合，起到长久持续的脱氧效果，同时还避免锰氧化物在被还原后又快速被空气中的氧气氧化，降低脱氧容量的缺点。