[发明专利]一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法，为多级孔的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，属于污水处理技术领域。

背景技术

随着人类生活不断提高，水体富营养化氨氮、磷等营养盐问题和国家环保局对污水排放标准一步步提高，沿用了许多年传统的“一级处理”及“二级处理”水处理工艺技术和设备，已经难以适应当今的高浊度和高浓度污水的处理要求，而且处理工艺流程长，系统庞大，而且还散发大量臭气。要想达到最新排放标准，需要污水深度处理再生回用技术系统，包括微孔过滤、渗透膜净化等技术系统。

纳滤膜又称为超低压反渗透膜，己经广泛应用于海水淡化、超纯水制造、食品工业、环境保护等诸多领域，成为水处理技术中的一个重要的分支。纳滤膜主要去除直径为1个纳米(nm)左右的溶质粒子，截留分子量为100～1000的有机物分子，在饮用水领域主要用于脱除三卤甲烷中间体、异味、色度、农药、合成洗涤剂，可溶性有机物，Ca、Mg等硬度成分及蒸发残留物质。

但是如果只是采用纳滤膜作为过滤介质的话，由于孔径较小，会导致压阻过大，过滤量太小。如果为了降低压阻而降低纳滤膜的厚度，会导致纳滤膜的承受力不足。在减少纳滤膜的厚度同时保障过滤效果以及足够的材料的强度，因此纳滤膜的下面需要更大孔径的材料作为支撑材料，也就是需要具有孔径尺寸梯度分布的多级孔陶瓷材料。

现有技术中CN101323528A中公开了一种连续孔梯度陶瓷管的制备方法，其中公开了采用凝胶-注模成型方法制备连续孔梯度陶瓷管，将制备的浆料通过控制陶瓷粉体初始粒径的方法得到不同孔径的膜管。但这种方法的缺点在于只可以制备陶瓷管材，且需要控制离心速度和时间，很难保持材料的一致性。

中国专利ZL200610011551.3，一种制备气孔梯度陶瓷的方法，是在陶瓷粉体中通过加入淀粉含量的梯度分布，实现陶瓷产品中气孔率的梯度分布。这种方法实现的是气孔率的梯度分布而不是气孔孔径的梯度分布。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷支撑材料制备方法。主要采用凝胶注模的技术制备孔径尺寸梯度分布的多级孔陶瓷材料。制得的孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷的气孔尺寸在1～100微米之间，且从内到外呈现孔径尺寸梯度规律分布。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：

S1、制备氮化硅浆料；

S2、在氮化硅浆料中分别加入不同尺寸的造孔剂，制得不同造孔剂尺寸的浆料；

S3、将不同造孔剂尺寸的浆料逐一从内到外导入模具中，然后通过凝胶-注模成型获得坯体；

S4、将坯体通过无压烧结即制得所述多孔陶瓷。

优选地，步骤S1中，所述氮化硅浆料包括以下组分：氮化硅粉体、分散剂、去离子水；其中氮化硅粉体与去离子水的重量比为1:0.5～2。氮化硅粉体过多、水过少会导致浆料粘度过大，在浇注的时候在模具的边角出现气孔；氮化硅粉体过少、水过多会导致陶瓷烧结致密度不足、强度较低。

优选地，所述分散剂为聚丙烯酸铵，分散剂的用量为2～5wt％。

优选地，所述氮化硅浆料的制备方法具体为：将氮化硅粉体分散在去离子水中，然后加入分散剂，搅拌至均匀的浆状，即可。

优选地，步骤S2中，所述造孔剂包括胶体石墨、PS塑料球造孔剂中的至少一种。

优选地，步骤S2中，所述造孔剂的用量为0～70vol％,造孔剂的尺寸为1～100微米。

优选地，步骤S3中，所述凝胶-注模成型的方法包括丙烯酰胺单体聚合法、电解质聚沉法；所述凝胶时的固化温度为40～60℃。固化温度过高会导致凝固速度太快，浆料来不及填充，同时由于温度过高导致产品表面水分的蒸发产生气孔；而温度过低会导致凝结时间过长，影响效率。

优选地，步骤S3中，所述将不同造孔剂尺寸的浆料逐一从内到外导入模具中的具体步骤为：从内到外，将第一层浆料导入模具中，凝固后，再在第一层和模具之间浇注第二层，以此类推至浇注最后一层，然后通过凝胶-注模成型获得规定的形状且各层的气孔率和气孔尺寸不同的坯体。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、本发明将不同造孔剂尺寸的浆料逐一成型，获得的各层的孔尺寸更加均匀，能达到最佳的过滤效果。

2、本发明方法工艺简单、环保，适于大规模工业化生产。

附图说明