[发明专利]一步法常压干燥快速制备TiO2掺杂二氧化硅气凝胶粉体的方法

权利要求书

1.一步法常压干燥快速制备TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将水玻璃溶液加入快速搅拌的酸性溶液中进行混合，当混合溶液的pH值达到4~5时，则加入TiO₂粉末和干燥控制化学添加剂，机械搅拌后超声分散，静置形成凝胶；

（2）将凝胶老化后，再进行破碎，得到凝胶颗粒；

（3）向凝胶颗粒中加入极性溶剂，以浸没凝胶颗粒为止，在40~60℃水浴环境中进行溶剂交换，交换出凝胶中的水；

（4）将步骤（3）得到的凝胶加入非极性溶剂中，以浸没凝胶颗粒为止，在40~60℃水浴环境中进行溶剂交换，以交换出步骤（3）中加的极性溶剂；

（5）将经步骤（4）溶剂交换后的凝胶颗粒放入非极性溶剂和硅烷偶联剂混合液中，在40~60℃水浴环境中进行表面改性12~24h；

（6）将湿凝胶中的溶剂倒出后，采用常压分级干燥得到TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的水玻璃溶液是将水玻璃加入去离子水中搅拌均匀所得，其中水玻璃与去离子水的体积比为1：1-6；所述水玻璃是模数为2-3.5的工业水玻璃；

所述酸性溶液为盐酸、硫酸、草酸或醋酸中的一种；

所述水玻璃溶液与酸性溶液的体积比为1：（0.04~0.5）。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述TiO₂粉末选用粒径为0.1~3μm的金红石型，其加入量为占混合溶液质量的1~20wt%；

所述干燥控制化学添加剂为甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，其与所述水玻璃的摩尔比为0.1~2:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的机械搅拌的速度为200~700r/min，超声分散的时间为1~5min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的极性溶液是甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）和步骤（4）中的溶剂交换是每4~8h一次，交换2~3次。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）的非极性溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷（TMCS）、六甲基二硅氮烷（HMDZ）、六甲基二硅氧烷（HMDSO）或3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述硅烷偶联剂与Si原子的物质的量的比为（0.3~0.85）：1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（6）中的常压分级干燥指将湿凝胶先在40~60℃下干燥4~8小时后，再在80~120℃下干燥4~8小时。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述凝胶老化、溶剂交换和表面改性过程均在恒温水浴槽中进行，温度控制在40~60℃。