[发明专利]环己烷直接氧化制己二酸的自由基保护剂有效
| 申请号： | 201710473504.9 | 申请日： | 2017-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN109096096B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 干丰丰;唐泓 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C55/14 | 分类号： | C07C55/14;C07C51/31;C07B60/00 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环己烷 直接 氧化 己二酸 自由基 保护 | ||
1.环己烷直接氧化制己二酸的方法，包括以醋酸或乙腈为溶剂，以含氧气的气体为氧化剂，在自由基保护剂、金属催化剂和自由基催化剂的存在下，环己烷发生氧化反应得到己二酸；其中，自由基保护剂，含有柠檬酸和/或如式I所示的取代酚中的至少一种：
其中，X和Y独立选自H或叔丁基，且X和Y不同时为H。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的取代酚选自对叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以摩尔比计柠檬酸:取代酚为(0.1～1):(0.1～1)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述自由基保护剂还含有(R1O)(R2O)(R3O)P表示的亚磷酸三酯，其中R1～R3独立选自C6～C10的芳基，或者C1～C10的烷基。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于以摩尔比计柠檬酸:取代酚:亚磷酸三酯为(0.1～1):(0.1～1)(0.1～1.5)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述金属催化剂选自Co、Cu和Mn中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述自由基催化剂选自N-羟基邻苯二甲酰亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺或以它们为骨架结构的衍生物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度为70-120℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以表压计反应压力为1-5MPa。
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