[发明专利]一种多壁碳纳米管化学镀铜的方法

权利要求书

1.一种多壁碳纳米管化学镀铜的方法，其特征在于，具体步骤包括：

（1）短切：将多壁碳纳米管加入到醇类溶剂中，添加分散剂，在超声波条件下处理10～15小时，过滤，洗涤、真空干燥；其中超声波频率为10~40kHz ，功率为80~200w；

（2）纯化：将步骤（1）所得短切处理的多壁碳纳米管进行分散处理，将分散处理的多壁碳纳米管加入到浓酸溶液中并在60～90℃条件下纯化处理3～6h，冷却、过滤、洗涤、真空干燥得到纯化多壁碳纳米管；

（3）敏化：将步骤（2）所得纯化多壁碳纳米管进行分散处理，将分散处理的纯化多壁碳纳米管加入到敏化溶液中处理30～60min，采用酸溶液调节pH值为2～6，过滤、洗涤、真空干燥得到敏化多壁碳纳米管；

（4）活化：将步骤（3）所得敏化多壁碳纳米管进行分散处理，将分散处理的敏化多壁碳纳米管加入到一次活化溶液中处理30～60min得到一次活化多壁碳纳米管，其中一次活化溶液为PdCl₂与表面活性剂的水溶液；将一次活化多壁碳纳米管加入到二次活化溶液中处理10～40min得到二次活化多壁碳纳米管，其中二次活化溶液为PdCl₂与 AgNO₃的水溶液；

（5）化学镀铜：将步骤（4 ）所得二次活化多壁碳纳米管加入到酮类溶剂中，在超声波条件下分散处理1～2h，过滤，洗涤，干燥；将分散处理的二次活化多壁碳纳米管加入到铜镀液中，其中铜镀液由EDTA-Na₂、HCHO、CuSO₄·5H₂O和2,2-联吡啶配制而成的水溶液，添加碱性溶液调节pH值为8～13，在室温、超声波条件下反应20～60min。

2.根据权利要求1所述一种多壁碳纳米管化学镀铜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中多壁碳纳米管的长径比不小于500，醇类溶剂为甲醇、乙醇或乙二醇，分散剂为明胶、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯啉中的一种或任意比两种，分散剂与醇类溶剂的固液比g:L为(0.5～1.5):1。

3.根据权利要求1所述一种多壁碳纳米管化学镀铜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中短切处理的多壁碳纳米管与浓酸溶液的固液比g:L为(2～10):1，浓酸溶液为浓硝酸与浓硫酸按照体积比为(3～6):1的比例进行混合的溶液。

4.根据权利要求1所述一种多壁碳纳米管化学镀铜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中纯化多壁碳纳米管与敏化溶液的固液比g:L为(2～10):1，敏化溶液为浓度0.1～0.5mol/L的SnCl₂水溶液，酸溶液为盐酸或醋酸。

5.根据权利要求1所述一种多壁碳纳米管化学镀铜的方法，其特征在于：所述步骤（4）敏化多壁碳纳米管与一次活化溶液的固液比g:L为(2～10):1，一次活化溶液中PdCl₂的浓度为0.1～0.5mol/L、表面活性剂的浓度为0.5～2.0mol/L；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或任意比两种。

6.根据权利要求1所述一种多壁碳纳米管化学镀铜的方法，其特征在于：所述步骤（4）中一次活化多壁碳纳米管与二次活化溶液的固液比g:L为(2～10):1，二次活化溶液中PdCl₂的浓度为0.1～0.5mol/L、AgNO₃的浓度为6～13g/L。

7.根据权利要求1所述一种多壁碳纳米管化学镀铜的方法，其特征在于：所述步骤（5）中二次活化多壁碳纳米管与酮类溶剂的固液比g:L为(2～10):1，二次活化多壁碳纳米管与铜镀液的固液比g:L为(0.1～0.5):1，铜镀液中EDTA-Na₂的浓度为60～120g/L、HCHO的浓度为15～20mL/L、CuSO₄·5H₂O的浓度为6～10g/L、2,2-联吡啶的浓度为0.001～0.005 g/L；碱性溶液为氢氧化钠或氨水。

8.根据权利要求1所述一种多壁碳纳米管化学镀铜的方法，其特征在于：所述分散处理为将多碳纳米管按照固液比g:L为(2～10):1加入到酮类溶剂中，在超声波条件下分散处理1～5h，过滤，洗涤，干燥，其中酮类溶剂为丙酮、甲乙酮或环己酮，超声波为频率为10～40kHz ，功率为80～200W。