[发明专利]一种高导电性石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，涉及一种高导电性石墨烯的制备方法，尤其涉及一种高导电性石墨烯的低温制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。它是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。自2004年Geim等首次采用微机械剥离法制备出石墨烯以来，石墨烯就因其具有高导电性、高比表面积、高强度及高电子迁移率等优异的性能，引起了人们的广泛关注，进而也促进了石墨烯制备技术的快速发展。正是由于具有上述诸多的优异物理化学性质，其在储能材料，环境工程，灵敏传感方面被广泛应用，被称为“黑金”或是“新材料之王”，而且潜在的应用前景广大，目前已成为全世界的关注焦点与研究热点。

然而在实际应用中，石墨烯还存在着诸多的问题和制约因素，石墨烯的制备就是制约石墨烯实际应用和发展的一个主要障碍。虽然至今科研人员已开发出众多的石墨烯制备方法。其中比较主流的方法有氧化石墨还原法、外延生长法和化学气相沉积法等。氧化石墨还原法是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低，可以大规模的制备出石墨烯，但因其在制备过程中引入强氧化剂浓硫酸或高锰酸钾等，不可避免地破坏了石墨烯的晶格结构，引入大量缺陷，从而导致石墨烯本征性能的严重缺失。外延生长法和化学气相沉积法虽然能够得到晶格完整、少缺陷的高品质石墨烯，但其制备成本昂贵、产率低、制备工艺要求苛刻，无法满足大规模生产的商业需要。因而上述的这些制备方法还不能满足现实中高品质石墨烯产业化的要求。

目前，在研究领域中，液相剥离法可以较好的保护石墨烯晶格的完整性，是一种具有良好发展前景的石墨烯制备方法。2013年Scientific Reports上报道的一篇《FeCl₃插层制备少层石墨烯》通过FeCl₃插层石墨，后与过氧化氢化学膨胀的方法，制备了高品质的少层石墨，但插层反应需要在高温高压下进行，存在对设备要求高，反应危险和成本高等问题。

因此，为了更好的实现石墨烯的商业应用，如何得到一种低成本、高产率制备高品质石墨烯的方法，是领域内各研发企业所面临的关键性挑战和亟待解决的问题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种高导电性石墨烯的制备方法，特别是一种高导电性石墨烯的低温制备方法，本发明提供的低温液相剥离法，能够得到具有更好的导电性能的石墨烯，而且制备方法简单，条件温和，更重要的是能够在水相中进行剥离，大大减少了环境污染，具有较强的实际应用意义。

本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

A)将石墨、三氧化铬和浓盐酸进行反应，得到插层石墨化合物；

B)将上述步骤得到的插层石墨化合物与双氧水进行混合后，得到膨胀石墨；

C)将上述步骤得到的膨胀石墨在水相中进行剥离，得到石墨烯。

优选的，所述反应的温度为0～30℃；

所述反应的时间为0.5～48h。

优选的，所述石墨与所述三氧化铬的摩尔比为1：(0.5～1)；

所述石墨与所述浓盐酸的摩尔比为1：(0.5～1)；

所述石墨包括石墨粉、鳞片石墨、人造石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或多种。

优选的，所述石墨的粒度为50～10000目；

所述石墨的碳含量大于等于70％。

优选的，所述反应后还包括后处理步骤；

所述后处理包括洗涤和/或干燥。

优选的，所述洗涤的方式为水洗；

所述洗涤为洗至pH值为6～7.5。

优选的，所述干燥为真空干燥；

所述干燥的温度为60～100℃；

所述干燥的时间为6～24h。

优选的，所述插层石墨化合物与双氧水的质量比为1：(100～400)；

所述混合的温度为10～30℃；所述混合的时间为10～48h。

优选的，所述剥离的方式包括超声、球磨和剪切中的一种或多种。

优选的，所述剥离过程中，还加入分散剂；

所述分散剂包括氢氧化四丁基铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温80、十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚醚、P-123和Dev2043中的一种或多种。