[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201710476347.7 | 申请日: | 2017-06-21 |
公开(公告)号: | CN107416818B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 赵永彬;张在忠;程金杰;吴开付 | 申请(专利权)人: | 山东欧铂新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 257088 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将石墨、插层剂和辅助插层剂混合后,进行反应,得到反应混合物;
所述辅助插层剂包括浓硝酸;
B)降温后,将上述步骤得到的反应混合物和氧化剂再次反应,加入水,再升温反应后,得到中间体系;
所述石墨与所述氧化剂的质量比为1:(1.5~2.0);
C)将上述步骤得到的中间体系与还原剂继续反应后,得到氧化石墨烯;
所述氧化石墨烯为中度氧化石墨烯;
所述氧化石墨烯中,碳元素与氧元素的摩尔比为(1.6~1.89):1;
所述氧化石墨烯的片层厚度为5~10nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨包括鳞片石墨和/或可膨胀石墨;
所述插层剂包括浓硫酸、浓磷酸、高氯酸、高碘酸和三氟甲磺酸中的一种或多种;
所述氧化剂包括高锰酸钾、高锰酸钠、高锰酸锂、锰酸钾、高铁酸钾、高铁酸钠、高碘酸钠、重铬酸钠、高氯酸钾、氯酸钾、次氯酸钠、过硼酸钾、三氧化铬和过硫酸铵中的一种或多种;
所述还原剂包括双氧水、硫代硫酸钠、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨与所述插层剂的质量比为1:(50~70);
所述石墨与所述辅助插层剂的质量比为1:(1~1.8);
所述石墨与所述水的质量比为1:(30~40);
所述石墨与所述还原剂的质量比为1:(1~3)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为8~12小时;
所述反应的温度为25~30℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)具体为:将石墨与插层剂先混合,再加入辅助插层剂进行反应,得到反应混合物;
所述先混合的时间为1~2小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述再次反应的温度为5~10℃;
所述再次反应的时间为48~65小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加入水的温度为小于50℃;
所述升温反应的温度为80~95℃;
所述升温反应的时间为2~5小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述继续反应的温度为40~50℃;
所述继续反应的时间为2~6小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述继续反应后还包括后处理步骤;
所述后处理步骤包括清洗、分离和干燥中的一种或多种;
所述后处理步骤后,硫酸根离子含量为小于等于50ppm。
10.一种石墨烯,其特征在于,由权利要求1~9任意一项所制备的氧化石墨烯经还原后得到;
所述还原包括热还原和/或化学还原。
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