[发明专利]一种宝石级无色钻石的人工合成方法

说明书

本发明公开了一种宝石级无色钻石的人工合成方法，该方法首先利用Fe基金属触媒、高纯石墨、微量元素压制为钻石生长层；将钻石生长层及除氮金属层以不同排列方式放置在高纯氧化镁杯中形成钻石合成柱；钻石合成柱外依次设置发热碳管、传压盐管、复合叶腊石，并在两端设置发热碳片及导电金属圈组合为钻石合成块；钻石合成块经过真空干燥处理之后放置在高温压机中在1300～1500℃、5.5～6.5GPa条件下运行24～300小时，高温高压合成制得无色钻石。该方法所用结构合理、制备操作简单、成本低，所得无色钻石晶型完整一致，粒度均匀、颜色纯正、转化率高，可有效解决现有无色钻石合成周期长、产出率低、一致性差等难题。

技术领域

本发明涉及人工晶体合成及晶体改色技术领域，特别涉及一种宝石级无色钻石的人工合成方法。

技术背景

无色钻石即Ⅱa(氮含量)型金刚石，以其独特的性能广泛应用于电子、航天、激光发射器、钻石饰品等领域，具有优异的光、电、热导等综合性能，具有广泛的应用前景；现有已知的无色钻石主要来源于天然钻石矿，而天然钻石的形成需要上亿年，产量稀少，价格昂贵，长期开采则会造成天然钻石资源的枯竭，而且成本极高。因此急需人工合成钻石的研究与发展。

目前，人工合成钻石的方法已有研究，其方法主要以CVD和温差法为主，但温差法由于碳源受温差的影响在触媒中分布不均匀，因此导致内外钻石在生长时接受的碳原子不均衡，因此晶型不一；而CVD由于受其生长原理影响，碳原子沉积厚度偏薄，多以片状为主。而且采用以上方法单次只能合成一颗或较少的几颗，合成周期较长，成本较高且晶型不易控制。一致性较差，大大限制了人工合成无色钻石的开发应用。申请号为201610683882.5的发明专利所述的“人工合成首饰用无色钻石的合成块及其合成方法”该发明公开了一种人工合成首饰用无色钻石的合成块及其合成方法，其合成块包括叶蜡石空块和设置于其中心的多层渗透结构的芯柱，该芯柱包括由叶蜡石空块第一端到第二端依次层叠设置的白云石片、碳源、触媒片、Cu箔和触媒片复合层和晶床。该方法以温差法原理为基础，通过层叠方式使碳原子在高温下通过触媒层沉积到晶床上而实现生长，该方法由于受结构和生长原理的限制，生长空间有限，单次合成产量不高，且合成粒度大小受触媒层厚度的影响较大，因此难以实现大颗粒钻石和高产量的合成。

基于此，对于当前宝石级无色钻石的稀缺局面，为开发高产量、高品质的人工钻石合成方法，成为该领域目前亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种宝石级无色钻石的人工合成方法。该方法设计合成腔体结构，将不同钻石生长层与除氮金属层分离并进行有益结合，确保了优质无色钻石晶体的生长，减少了生长与改色的相互干扰，同时通过过程及工艺控制，实现了高品级钻石的长时间合成稳定性，大大提高了优质晶体产出率。

本发明是通过以下技术方案实现的

一种宝石级无色钻石的人工合成方法，包括以下步骤：

(1)钻石生长层的制备：

取Fe基金属触媒、高纯石墨和微量元素经三维球磨混合、等静压、造粒、压制成为圆柱状钻石生长层，将得到的圆柱状钻石生长层经过高真空还原处理之后，自然降温至室温，真空封装备用；该步骤所述高真空的真空度为2.0～8.0×10^-3pa；

(2)钻石合成柱的制备：

取高纯氧化镁杯，将除氮金属层以及步骤(1)制备的钻石生长层放入高纯氧化镁杯中，得到钻石合成柱(其中钻石合成柱为：在一个高纯氧化镁杯内放置钻石生长层及除氮金属层之后，将另一个相同的高纯氧化镁杯同开口方向扣合即可)；

(3)钻石合成块的制备：