[发明专利]一种绿色环保的电池级草酸亚铁制造方法

说明书

技术领域

本发明属于化工原料制造技术领域，具体的说是涉及一种电池级草酸亚铁的绿色制造技术。

背景技术

目前现有技术中电池级草酸亚铁的制造方法有许多种，国内同行业以原料路线可归纳为三种：第一种是赤铁矿酸溶——光照还原法：优点是原料易得，成本低；缺点是工艺路线长，除杂精制不易，产品质量不高，环境污染较大。第二种是硫酸亚铁——草酸置换法：优点是工艺简单，投资省；缺点是产品分离难度大，质量不高，废水不易处理，环保压力大。第三种是铁——草酸合成法：优点是产品质量好，成本较低，无环境污染，相比较而言第三种方法更有销售市场和竞争优势，更重要的是没有环境污染，属于绿色环保工艺；但是第三种方法的缺点是工艺相对复杂，对原料质量和配比控制要求苛刻，投资相对略高。

发明内容

本发明为了克服现有技术存在的不足，提供一种节约资源、流程简化、投资相对较低的绿色环保的电池级草酸亚铁制造方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种绿色环保的电池级草酸亚铁制造方法，其采用草酸亚铁生产母液全循环工艺，具体包括如下步骤：

a、用质量百分数为99.95%的纯铁棒与含质量百分数12％～16％硫酸的反应母液在常温常压下连续反应8～12h，生成硫酸亚铁溶液，反应机理如下：

H₂SO₄ ＋ Fe = FeSO₄ ＋ H₂；

b、将步骤a中的硫酸亚铁溶液用泵抽至反应釜，升温至38～42℃后加入草酸水溶液，生成沉淀物草酸亚铁和稀硫酸，经冷却、分离步骤后，将固相物草酸亚铁去洗涤、干燥工序，液相物硫酸母液全部返回硫酸亚铁制备工序，如此往复循环，从而节约原料硫酸的消耗及本酸性母液后续中和所需碱性物质消耗，反应机理如下：

（COOH）₂＋FeSO₄+2 H₂O=Fe(COO)₂·2 H₂O↓＋H₂SO₄。

无害化废水处理技术：将反应母液返回反应前的工序进行循环利用，无需对副产品硫酸废母液进行中和处理，从而形成一种无害化废水处理技术；铁原料带入的微量重金属与酸反应的硫酸盐类物质随产品一起带走，无须在生产边界内进行重金属再处理。

液态匀相反应提质技术：用含有微量草酸亚铁晶核的硫酸亚铁溶液与草酸溶液进行均匀液相反应，生成颗粒均匀的草酸亚铁沉淀物，生成的粒径更符合下游正极材料行业对产品质量的要求，便于固液分离，省去后期的粉碎和筛分两个工序。

本发明的有益效果是：本发明属于一种电池级草酸亚铁绿色制造技术，本发明通过纯铁棒与回用硫酸溶液反应的液态生成物硫酸亚铁再与草酸反应制得草酸亚铁的工艺方法。本发明应用草酸亚铁合成工艺产生的母液（12%～16%硫酸）在一定浓度下与纯铁棒进行反应生成硫酸亚铁溶液，此溶液再与草酸反应得到草酸亚铁成品，从而实现反应母液全循环，避免反应生成的硫酸后续中和处理。本发明既节约了原料硫酸的消耗量，又减少后续处理所需的氢氧化钠或氨水的消耗，与现有技术中同行业经常使用的硫酸亚铁——草酸法比较，具有降低原材料消耗及减少废水处理成本的优势，同时草酸亚铁产品的粒径分布均匀，电池正极材料行业所要求的产品综合质量更优，体现技术上具有良好的经济效益和环境效益。

本发明绿色环保的电池级草酸亚铁制造方法还具有如下优点：1、该技术工艺路线与原料配比设计先进，属于原始创新技术，充分体现资源利用和节约，单位生产成本与同行业传统工艺技术存在明显比较优势；2、技术路线设计充分考虑了环境保护功能，减少污染物排放量，属于绿色制造技术范畴；3、产品粒度均匀，粒径符合下游企业使用标准，使得应用该技术生产的产品议价能力强，在同类成品市场中更具竞争力；4、技术实施成功实例说明技术经济价值良好，较传统工艺技术更有产业化前景；5、部分流程得以简化，相对节约了建设投资。

具体实施方式

以下结合具体实施例与综合效益对本发明作详细描述。

一种绿色环保的电池级草酸亚铁制造方法，其采用草酸亚铁生产母液全循环工艺，具体包括如下步骤：

a、用质量百分数为99.95%的纯铁棒与含质量百分数12％～16％硫酸的反应母液在常温常压下连续反应8～12h，生成硫酸亚铁溶液，反应机理如下：

H₂SO₄ ＋ Fe = FeSO₄ ＋ H₂；