[发明专利]一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法

说明书

本发明公开一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法，属于制备高纯氯化钴的技术领域。以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，二(2,4,4‑三甲基戊基)膦酸(简称C272)为萃取剂，由分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe、分馏萃取分离NiCaMg/Co和分馏萃取分离Co/CuAlFe组成。分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联，分馏萃取分离NiCaMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CuAlFe的出口水相6N级氯化钴作为分馏萃取分离NiCaMg/Co的洗涤剂。顺利实现钴与镍、钙、镁、铜、铝、铁等金属元素的分离，直接制备6N级氯化钴。钴的收率高达94％～96％。本发明具有分离产品氯化钴的纯度高、钴的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。

技术领域

本发明涉及一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法，具体涉及以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，C272为萃取剂，分馏萃取实现钴与镍、钙、镁、铜、铝、铁等金属元素的分离，直接制备6N级氯化钴方法。本发明属于制备高纯氯化钴的技术领域。

背景技术

5N～6N级钴在高性能电子元件等领域有重要用途。6N级氯化钴是制备高纯钴材料的基础化学物质。

2006年，罗岁斌(稀有金属快报，2006年，25卷第12期，第8页～13页)等人认为：“制备5N以上的高纯钴合理的工艺流程为：首先采用离子交换或萃取色层法除去钴盐溶液中的镍、铜、铁、锌等杂质，然后采用电解进一步除去Ni、Fe、K、U、Th等杂质得到高纯金属钴，最后采用区域熔炼除去其中的碱金属和蒸气压较大的杂质，得到晶型完整的高纯钴产品。”

2010年，申请号为201010133634.6的中国专利提出制备4N～6N金属钴的工艺如下：1)离子交换和活性炭吸附净化除去钴盐水溶液中的杂质；2)电解沉积钴，与部分杂质分离；3)真空脱气和真空熔炼进一步纯化金属钴。

2015年，申请号为201510196037.0的中国专利提出“螯合型离子交换树脂深度净化除去镍”制备镍小于1ppm的5N级氯化钴。

2015年，申请号为201510566770.7采用阳离子交换树脂分离除去原料中的镍而制备5N5级氯化钴。

不难看出，现有制备5N级氯化钴的方法主要是离子交换法，而制备6N级氯化钴的方法鲜见报道。与溶剂萃取法相比较，离子交换法存在处理量较小、净化成本高等缺点。

目前尚未建立以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液制备6N级氯化钴的溶剂萃取方法。就制备6N级氯化钴而言，技术难点在于分离除去钴原料中的镍、钙、镁、铜、铝、铁六种金属杂质元素。本发明针对现有技术所存在的关键技术问题，建立了一种分离净化工业氯化钴溶液中镍、钙、镁、铜、铝、铁等杂质的方法，直接制备6N级氯化钴。

发明内容

本发明一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法针对现有制备5N级氯化钴的诸多缺点，提供一种直接从2N～3N工业级氯化钴水溶液中制备6N级氯化钴的方法。

本发明以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272)为萃取剂，由分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe、分馏萃取分离NiCaMg/Co和分馏萃取分离Co/CuAlFe组成；分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联，分馏萃取分离NiCaMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CuAlFe的出口水相6N级氯化钴作为分馏萃取分离NiCaMg/Co的洗涤剂；从而实现镍与钴、镁、钙、钠等金属元素的分离，直接制备6N级氯化钴方法。技术方案具体如下：

1)分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe