[发明专利]一种氧化石墨烯/聚合物耐溶剂复合纳滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种应用于有机溶剂纳滤的氧化石墨烯/聚合物耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：

(1)制备氧化石墨：以鳞片石墨为原料，加入硝酸钠，以98％的浓硫酸和高锰酸钾为氧化剂，在0℃冰水浴下反应2h后，于30～40℃下反应1～1.5h，所得反应混合液A经后处理得到氧化石墨；所述的鳞片石墨、硝酸钠和高锰酸钾的质量比为1：0.5～4：3～6；所述的浓硫酸的加入量以石墨的质量计为20～30ml/g；

(2)制备氧化石墨烯/聚合物混合液：将高分子量的聚合物溶于有机溶剂A中，并向所述的有机溶剂A中加入步骤(1)所得氧化石墨，超声剥离1～2h，然后搅拌10～12h，得到氧化石墨烯/聚合物混合液；所述的聚合物的加入量以有机溶剂的体积计为1～10g/L；所述的氧化石墨的终浓度为1～10g/L；所述的高分子量的聚合物为聚酰亚胺、热塑型聚氨酯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚丙烯腈或聚醚砜；

(3)制备氧化石墨烯/聚合物复合膜：以高分子聚合物的微滤多孔膜为底膜，将步骤(2)所得氧化石墨烯/聚合物混合液在所述的底膜上进行真空抽滤，然后将抽滤后的膜浸泡到乙醇溶液中5～10h，得到氧化石墨烯/聚合物复合膜,所述的高分子聚合物的微滤多孔膜的孔径为220～450nm。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于步骤(1)中，所述反应混合液的后处理方法为：反应结束后，向所得反应混合液A中连续缓慢加入去离子水，在90～98℃下保持30～40min后，待溶液冷却至室温后，向所述的溶液中加入质量分数30％的过氧化氢溶液，在5000～8000r/min下进行离心，将所得离心产物酸洗后，置于60～80℃烘箱中干燥5～10h，得到所述的氧化石墨。

3.如权利要求2所述方法，其特征在于，所述的反应混合液与去离子水、过氧化氢溶液的体积之比为1：2～4：0.1～0.2。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中，所述的有机溶剂A为1-甲基-2吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或二甲基亚砜。

5.如权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中，所述的高分子聚合物的微滤多孔膜为聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈膜、聚砜膜、聚醚砜膜、聚酰亚胺膜或聚酰胺膜。

6.如权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中，所述的高分子聚合物的微滤多孔膜为圆形，直径为50～100mm。

7.如权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中，所述的搅拌速度为100～300r/min。

8.如权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中，所述的超声频率为50～100HZ。

9.如权利要求1所述方法，其特征在于：所述的有机溶剂为：三氯三氟代乙烷、丙基醚、苯、甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯、戊烷、己烷、二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、二氯化乙烯、庚烷、辛烷、石油醚、三氟乙酸、丁基氯、三氯乙烯、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙酸、乙腈醋酸丁酯、乙酸乙酯、甲基乙基酮、四氢呋喃或吡啶。