[发明专利]一种植物甾醛类化合物的分离精制方法有效
申请号: | 201710480218.5 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN107141329B | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 宁方红;徐时东;徐环昕;季华;江邦和;彭静静 | 申请(专利权)人: | 上海华震科技有限公司 |
主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 俞宗耀 |
地址: | 200231 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 甾醛类 化合物 分离 精制 方法 | ||
1.一种植物甾醛类化合物的分离精制方法,包括大孔吸附树脂色谱分离和低温结晶法提纯,其特征在于:依次包括下述步骤:
1)取骨架结构为苯乙烯-二乙烯苯的大孔吸附树脂,湿法装柱;
2)以植物甾醇发酵液的结晶母液浓缩浸膏为原料,用少量低碳醇完全溶解,过滤去杂;滤液中再加入步骤1)预留的少量大孔吸附树脂,拌匀并挥发溶剂后加到步骤1)所述大孔吸附树脂柱的顶层,干法上样;
所述低碳醇为甲醇、乙醇或异丙醇;
3)大孔吸附树脂柱层析,先以低浓度的乙醇水溶液淋洗除杂,再用高浓度乙醇水溶液洗脱;所述低浓度乙醇水溶液的体积百分比浓度为40%~60%,所述高浓度乙醇水溶液的体积百分比浓度为70%~100%;
4)步骤3)得到的洗脱液在65℃以下经旋转蒸发至无溶剂,再由乙腈、甲醇、水混合液溶解,置于-20~5℃低温下冷却结晶;所述的乙腈、甲醇、水混合液的比例为(15~20)︰3︰1 。
2.根据权利要求1所述一种植物甾醛类化合物的分离精制方法,其特征在于:所述的大孔吸附树脂是苯乙烯-二乙烯苯骨架结构的HZ-816、HZ-818、HZ-826、HZ801。
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