[发明专利]一种原子吸收光谱法测定沥青中微量金属元素含量的方法

权利要求书

1.一种原子吸收光谱法测定沥青中微量金属元素含量的方法，包括以下步骤：

⑴配制标准系列溶液：

将购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心浓度均为1mg/mL的铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素标准溶液以质量浓度为0.2%的硝酸为介质，对其进行逐级稀释，按表1分别配制成铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素的标准系列溶液；

将购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心浓度为1mg/mL的钒元素、钡元素标准溶液，以质量浓度为0.2%的硝酸为介质，分别配制浓度为200ug/mL的钒元素溶液，浓度为80ug/mL的钡元素溶液，然后按表2分别配制成钒元素、钡元素的标准系列溶液；

配制的溶液均贮存于聚四氟乙烯瓶中；

表1 火焰法测定元素含量的标准系列浓度设定

表2 石墨法测定元素含量的标准系列浓度设定

⑵建立仪器方法——火焰部分：

①进入方法设置；

②序列参数设定；

③光谱仪参数设定；

④火焰参数设定；

⑤校正参数设定：

点击校正，进入对话框，方法栏选择：一般线性最小二乘法，同时设置待测元素的5个标准系列浓度，所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定即可；

⑶建立仪器方法——石墨部分：

Ⅰ进入方法设置；

Ⅱ序列参数设定；

Ⅲ光谱仪参数设定；

Ⅵ石墨炉参数设定；

Ⅴ校正的参数设定：

点击校正，进入对话框，标准系列浓度中分别设定主标准浓度及其他四个标准系列浓度，自动进样器将根据主标准浓度自动稀释其他标准系列；

Ⅵ进样参数设定：

点击进样，进入对话框，输入自动进样器的进样体积，标准制备中选择固定体积；

Ⅶ所有后参数设定完毕后，进行保存确认；

⑷建立标准曲线：

A采用火焰原子吸收光谱仪建立铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素的原子吸收光谱标准曲线，其方法如下：

ⅰ启动操作软件，打开空气压缩机，设定压力为0.25MPa；

ⅱ打开乙炔气阀，压力调整在0.06~0.08MPa；

ⅲ安装空心阴极灯，并点亮预热15分钟；

ⅳ按住点火按钮，直至火焰点燃；

ⅴ调用所述步骤⑵相应元素的分析方法，将所述步骤⑴所得的各标准系列溶液采用吸液毛细管吸入后，以标准系列溶液浓度为横坐标，元素吸光度为纵坐标，分别建立铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素的原子吸收光谱标准曲线；

B采用石墨原子吸收光谱仪建立钒元素、钡元素的标准曲线，其方法如下：

ⅰ启动操作软件，打开石墨炉电源；

ⅱ打开氩气钢瓶气阀，调整压力为0.11~0.13MPa；同时打开冷却循环水系统；

ⅲ在自动进样器的洗液瓶中装满去离子水，安装空心阴极灯，并点亮预热15分钟；

ⅳ调整自动进样器进样针的位置和深度，确保位于最佳位置；

ⅴ调用所述步骤⑶相应元素的分析方法，自动进样器将吸取所述步骤⑴所得的V、Ba主标准溶液，自动进样器自动稀释其他标准系列，最后以标准系列溶液浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，分别建立钒元素、钡元素原子吸收光谱标准曲线；

⑸测试待测样品：

a选取不同品牌沥青，每种沥青各取3份，做平行性验证试验；

b待测样品的处理：分别取每种品牌沥青1~2g于瓷坩埚内，置于电炉上缓慢加热除去水分，逐渐升高温度至样品冒浓烟，烧尽并全部炭化；然后将所述瓷坩埚置于800~900℃马弗炉中灼烧2~4h，取出冷却至室温；其次在盛有样品的所述瓷坩埚内加入2~3mL质量浓度为65%的酸溶液，在电炉上加热溶解样品至酸挥发完全；最后用1~2mL质量浓度为0.05%~0.1%的酸溶液溶解残渣，若无法全部溶解，则需用滤膜过滤，并用质量浓度为0.05%~0.1%的酸溶液将待测样品定容至25mL的容量瓶内，摇匀即可；

c待测样品测试

采用火焰原子吸收光谱仪测定铜元素、锰元素、锌元素、镍元素、铁元素、钙元素、铬元素含量，其方法如下：仪器就绪后，将待测样品采用吸液毛细管吸入后，分别得到各元素的吸光度，由相应元素所对应的标准曲线即可得到其元素含量；

采用石墨原子吸收光谱仪测定钒元素、钡元素含量，其方法如下：自动进样器将自动吸取样品盘中的待测样品，分别得到各元素的吸光度，由相应元素的标准曲线即可得到元素含量。