[发明专利]一种四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备方法在审
申请号: | 201710480824.7 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN107141873A | 公开(公告)日: | 2017-09-08 |
发明(设计)人: | 谷和文;丁思潮 | 申请(专利权)人: | 安徽银力铸造有限公司 |
主分类号: | C09D7/00 | 分类号: | C09D7/00;C08F292/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C08F220/54 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 238191 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚物 包覆锂 皂石 悬浮 制备 方法 | ||
1.一种四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)锂皂石的纯化
将锂皂石在320-360℃下焙烧1-3h,冷却至室温后加水搅拌制成质量分数为5-10%的悬浮液,在150-250W的功率下超声振荡20-30min;然后静置30-40min,再采用虹吸法吸取上层悬浮液,底部残渣继续上述操作,如此循环重复3-4次;最后将收集的上层悬浮液经分离,干燥,粉碎,过筛,得到纯化锂皂石;
锂皂石的表面改性
将纯化锂皂石加水搅拌制成质量分数为3-6%的悬浮液,水浴加热至50-60℃,在2500-4000r/min的转速下搅拌0.5-1h,然后加入相当于锂皂石质量25-35%的双氢化牛脂基二甲基氯化铵和5-15%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯盐,水浴加热至70-80℃,在1500-3000r/min的转速下搅拌1-2h,再在200-300W的功率下超声分散15-25min,抽滤,用蒸馏水洗涤直至滤液中滴加硝酸银溶液无沉淀产生,干燥,粉碎,过筛,得改性锂皂石;
(3)反应单体溶液的配制
按照摩尔比5-8:3-6:1-2:0.5-1称取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、N-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和电磁搅拌的条件下将质量分数为40%的氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中进行中和,控制丙烯酸中和度在70-80%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和N-十二烷基丙烯酰胺,在2000-3000r/min的转速下搅拌30-40min,使单体完全溶解,得反应单体溶液;
(4)四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备
按照质量比1:5-7将司盘-80加入到环己烷中,通氮气20-30min,水浴加热至65-75℃,磁力搅拌直至司盘-80完全溶解,得油相;
将改性锂皂石加入到反应单体溶液中,在1000-2000r/min的转速下搅拌0.5-1h,再在250-350W的功率下超声分散20-30min,然后加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,电磁搅拌10-15min后在氮气保护下加入到油相中,通氮气20-30min,然后按照以下升温制度进行反相悬浮复合反应:30-40℃下反应15-25min,40-50℃下反应20-30min,55-65℃下反应30-90min,65-75℃下反应60-120min;反应完成后冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,粉碎,过筛,即得所需的四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的一种四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述司盘-80用量为四种反应单体总质量的0.5-1%。
3.根据权利要求1所述的一种四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为四种反应单体总质量的0.02-0.04%。
4.根据权利要求1所述的一种四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述过硫酸铵用量为四种反应单体总质量的0.2-0.3%。
5.据权利要求1所述的一种四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述改性锂皂石用量为四种反应单体总质量的50-70%。
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