[发明专利]一种聚2,5‑呋喃二甲酸乙二醇酯改性环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按照摩尔比1：1.5-2：0.0008-0.0014：0.0002-0.0004将2,5-呋喃二甲酸、乙二醇、钛酸四丁酯和磷酸三甲酯混合，缓慢升温，并不断搅拌，同时在常压下通入氮气作为保护气体，酯化温度控制在170-210℃，反应体系逐渐由混浊转向透明，达到清晰点时表示酯化反应结束；然后将酯化产物继续升温，并不断搅拌，在60-80Pa真空度和220-240℃温度下反应4-7h，即得缩聚产物，最后将缩聚产物溶于四氯乙烷，在甲醇中沉淀，经离心后去除上清液，如此反复2-4次，再在120-140℃下真空干燥24-48h，即得聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯；

（2）按照质量比4-5:0.8-1.4:0.25-0.3:1.7-2.2将聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、丙烯酸、七水硫酸亚铁和水混合均匀，静置10-15h后通氮气20-30min，然后置于⁶⁰Coγ-射线辐射源辐射场中进行辐照，辐照剂量率为1-1.5kGy/h，辐照总吸收剂量为20-25kGy；辐照结束后，用热蒸馏水洗涤3-4次，在60-70℃下真空干燥至恒重，即得丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯；

（3）按照质量比3-7:1将环氧卤代丙烷、丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯混合均匀，通氮气作为保护气体，水浴加热至90-100℃，再加入催化剂，恒温搅拌反应2-4h，然后降温至75-85℃，加入质量分数为45%的氢氧化钠水溶液，继续恒温搅拌反应1-3h，同时常压共沸脱去体系中的部分水份，过滤出体系的固体盐类，随后在0.1-0.2MPa、110-120℃下减压蒸馏除去剩余的水相和合成的树脂，然后用甲苯溶解，再用去离子水洗涤3-4次，除去下层水相，再用pH试纸来检验溶液中的酸碱性,并用质量分数为10%的磷酸氢钠水溶液调节体系为中性溶液,再用去离子水洗涤3-4次并除去水相，最后蒸馏去除甲苯及水，即得所需的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述环氧卤代丙烷为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述催化剂为四甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、六次甲基四胺中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述催化剂的用量为环氧卤代丙烷的1-2wt%。

5.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述氢氧化钠的用量为环氧卤代丙烷的3-6wt%。