[发明专利]一种二异辛基二硫代磷酸锌盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种二异辛基二硫代磷酸锌盐的制备方法，包括以下步骤，首先将异辛醇、五硫化二磷和氧化锌进行反应后，得到反应中间体系；再将上述步骤得到的反应中间体系降温后，加入有机胺再次反应后，得到二异辛基二硫代磷酸锌盐。本发明在生产工艺的特定步骤，加入有机胺，中和游离的硫磷酸，降低了产品的酸值，提高了产品的性能；而且加入有机胺能够保证T203产品具有适当的粘度和锌含量，满足对T203多样化的需求，拓展了应用范围；同时，本发明制备的二异辛基二硫代磷酸锌盐产品中的碱式盐含量较低，不改变主体生产工艺，采用后处理的改进方式，工艺简单，适合规模化工业生产。

技术领域

本发明属于润滑油抗氧抗腐剂技术领域，涉及一种二异辛基二硫代磷酸锌盐的制备方法，尤其涉及一种低酸值二异辛基二硫代磷酸锌盐的制备方法。

背景技术

润滑油添加剂概念是加入润滑剂中的一种或几种化合物，以使润滑剂得到某种新的特性或改善润滑剂中已有的一些特性。添加剂按功能分主要有抗氧化剂、抗磨剂、摩擦改善剂(又名油性剂)、极压添加剂、清净剂、分散剂、泡沫抑制剂、防腐防锈剂、流点改善剂、粘度指数增进剂等类型。

在诸多的添加剂中抗氧抗腐剂是重要的添加剂之一，作用在于提高油品氧化安定性，即防止金属氧化、催化陈旧延缓油品氧化速度隔绝酸性物与金属接触生成保护膜具有抗磨性。主要产品包括有：硫磷丁辛伯烷基锌盐、硫磷双辛伯烷基锌盐、碱式硫磷双辛伯烷基锌盐、硫磷丙辛仲伯烷基锌盐以及硫磷伯仲烷基锌盐等等。这其中，硫磷双辛基碱性锌盐，又称二异辛基二硫代磷酸锌盐是一种常用多效添加剂，广泛应用于各种发动机油、液压油、齿轮油等润滑油中，起抗氧化、抗腐蚀、抗磨损的作用。在行业内称为T203抗氧抗腐剂，行业标准SH/T0394-1996。T203通常由五硫化二磷与异辛醇反应制成的二异辛基二硫代磷酸再与氧化锌反应得到，经脱水过滤后得到产品，产品中包含中性盐和碱式盐两种结构。

T203作为添加剂，在多种润滑油应用中起到了重要的作用。如液压油，其性能要求首先就是要有适当的粘度和良好的黏温特性，以确保在工作温度发生变化的条件下能准确、灵敏地传递动力，并能保证液压元件的正常润滑；其次就是要求具有良好的防锈性及抗氧化安定性，在高温条件下不易氧化变质，使用寿命长等，总体要求具有抗乳化性、过滤性和防锈蚀性以及水解安定性。T203具有液压油要求的抗磨、抗氧化、抗腐蚀等作用，也具有一定的抗腐蚀性。如发动机油，发动机油更注重T203的抗磨性能，酸值高低对其影响较小，而液压油更注重203的酸值，酸值过高影响液压油的防锈蚀性和水解安定性。正是由于多种方面上的应用，业内对于T203添加剂具有更多均衡的性能，提出了越来越高的要求。通常的，降低酸值可以通过增加碱式盐的比例，但碱式盐比例的增大会影响液压油的抗乳化性能及过滤性。如专利CN1144223A中，采用浓氨水作为促进剂，通过提高T203中碱式盐的比例来提高pH值，这种方法虽然可以提高产品的抗腐蚀性，但是会影响液压油的过滤性和抗乳化性；专利CN1070407A中，采用分批加入五硫化二磷的方法制备T203，虽然产品的水解安定性得到提高，但是由于pH值较低，酸值相对较高，会影响液压油的防锈蚀性能和抗腐蚀性。

因此，如何兼顾应用中不同种类润滑油的多方面的要求，进一步拓展T203的应用范围，已成为业内具有前瞻性的生产企业广为关注的焦点之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种二异辛基二硫代磷酸锌盐的制备方法，特别是一种低酸值二异辛基二硫代磷酸锌盐的制备方法。本发明提供的二异辛基二硫代磷酸锌盐具有较低的酸值，同时碱式盐含量较低，不影响原有的过滤性和抗乳化性能。而且改进方法工艺简单，适合规模化工业生产。

本发明提供了一种二异辛基二硫代磷酸锌盐的制备方法，包括以下步骤：

A)将异辛醇、五硫化二磷和氧化锌进行反应后，得到反应中间体系；

B)将上述步骤得到的反应中间体系降温后，加入有机胺再次反应后，得到二异辛基二硫代磷酸锌盐。