[发明专利]一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法有效
申请号: | 201710482622.6 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN107188207B | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 程芳琴;程文婷;成怀刚;李达;廖洪强 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C01F5/02 | 分类号: | C01F5/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 雷立康 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 组装 微米 结构 氧化镁 材料 制备 方法 | ||
1.一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法,以海水或盐湖卤水氯化镁为镁源,碳酸钠为沉淀剂,乙醇作为结构导向剂,采用低温沉淀结晶法合成出前驱体三水碳酸镁,再在空气中煅烧得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁;其特征在于,具体制备步骤如下:
1)镁源的前处理:将海水或者卤水经过晒卤后所得的结晶母液过滤除去杂质、结晶物,得到含氯化镁的精制卤水;
2)沉淀结晶:将步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水加水和乙醇配置成浓度为0.1~3mol·L-1的氯化镁溶液,将配置好的氯化镁溶液加入到带夹套的反应罐中,向带夹套的反应罐的夹套中通入循环水,并将其温度调节为10~40℃;在搅拌条件下向反应罐中缓慢加入与氯化镁溶液等体积的碳酸钠溶液,所述碳酸钠溶液与氯化镁溶液的摩尔浓度比为1:1~1.2:1,加料完毕后,继续搅拌陈化,然后过滤得到前驱体三水碳酸镁晶体;
3)焙烧:将步骤2)得到的三水碳酸镁晶体用去离子水反复洗涤3~5次后置于烘箱中,在50℃下干燥12h后取出,将干燥后的三水碳酸镁晶体置于马弗炉中,在600~800℃的温度下焙烧2h,即得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法,其特征在于:步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水中氯化镁的含量为3~4.5mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中配置氯化镁溶液时乙醇的加入量为氯化镁溶液总体积的5~30%。
4.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中搅拌的转速为200~400rpm。
5.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中碳酸钠溶液的加入速度为0.4~1L·h-1。
6.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中的陈化时间为2~4个小时。
7.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的纳米片的厚度为15~20nm、微米棒长度为34~37μm。
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