[发明专利]硫脲络合法对金离子的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于离子检测技术领域，特别涉及一种硫脲络合法对金离子的检测方法。

背景技术

金是一种过渡金属，溶解后可形成单价正离子。贵金属金被广泛应用于催化等领域。现有检测方法预处理过程中采用催化反应方法富集，金虽然稳定但是在催化反应过程中，经过高温高压等条件下，会有部分金被溶解造成催化剂催化活性组分的流失。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存的上述技术问题，提供一种可以提高检测精度的硫脲络合法对金离子的检测方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：硫脲络合法对金离子的检测方法，其特征是：向含金离子溶液中缓慢加入硫脲，使之待生成络合物，再将生成的络合物用四氯化碳萃取，富集后进行ICP-AES检测，以提高检测精度。

具体包括以下步骤：

(1)取含金离子水样，放入烧杯中，分别标号；

(2)准确称取硫脲备用；

(3)将水样加热，恒温磁力搅拌，向水样中缓慢加入上述硫脲直至全部溶解；

(4)将上述溶液持续搅拌使之完全生成Au+-硫脲络合物；

(5)将上述溶液倒入锥形瓶中，向锥形瓶中加入四氯化碳摇匀；

(6)静置后取上层萃取液分离，进行原子吸收分光光度计检测。

所述步骤(1)中取500mL的含金离子水样，烧杯的容积为1000mL。

所述步骤(2)中每份硫脲1-1.5g。

所述步骤(3)中水样加热至60-100℃，搅拌20-40min。

所述步骤(4)中持续搅拌22-26h。

所述步骤(5)中加入四氯化碳30-500mL。

所述步骤(6)中静置2-4h。

硫脲为白色有光泽的晶体，可用与制造药物、染料、熟树脂等的原料，也可被用作平整剂，硫脲由于其特殊的化学性质可与Au+反应生成Au+-硫脲络合物。基于此反应特性本发明中设计向含金离子溶液中缓慢加入硫脲，使之待生成络合物，再将生成的络合物用四氯化碳萃取，富集后进行ICP-AES检测，可以提高检测精度。本发明富集方法简单易行；减少金的损耗，节约成本；用硫脲富集金并检测可以极大的提高金重复利用率；硫脲可以选择性络合金可以避免其他金属离子的干扰，提高检测精度。

具体实施方式

下面结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。

实施例1

硫脲络合法对金离子的检测方法，向含金离子溶液中缓慢加入硫脲，使之待生成络合物，再将生成的络合物用四氯化碳萃取，富集后进行ICP-AES检测，以提高检测精度。本实施例中的具体步骤如下：

(1)取4份500mL含金离子水样分别放入1000mL烧杯中，分别标号1/2/3/4。

(2)准确称取4份1g硫脲备用。

(3)将其中样品3、4作为对比空白样，样品1、2加热至80℃恒温磁力搅拌30min，向水样中缓慢加入上述硫脲直至全部溶解。

(4)将上述溶液持续搅拌24h使之完全生成Au+-硫脲络合物。

(5)将上述溶液倒入锥形瓶中，向锥形瓶中加入30mL的四氯化碳摇匀。

(6)静置2h后取上层萃取液分离，进行原子吸收分光光度计检测，检测结果对比如下表：

表1 检测结果对比