[发明专利]一种分离环氧环己烷的精馏方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分离过程的工艺方法，具体地说，是涉及一种利用精馏工艺分离环氧环己烷的方法。

背景技术

烯烃环氧化反应在有机合成中是一类多用途的合成技术。环氧环己烷作为活泼的三元环氧化合物，是一种重要的有机化工中间体。其合成主要有两条路线，一是对环己烷深度氧化的轻质废油中所含少量环氧化己烷，进行工业回收，二是采用过氧化物氧化环己烯实现环氧化。山东高密银鹰公司采用大连物化所的反应控制相转移催化氧化技术实现环氧化，2006年仅生产200余吨，此后处于停车状态。岳阳昌德使用该技术在2010年产量仅800吨左右。

国内生产环氧环己烷的装置有限，规模效益难以凸现，且生产过程爆炸风险较大。如何扩大环氧环己烷的工业规模，降低爆炸风险，发展决定于催化反应体系的研究及物料分离的研究。在分离工艺中，过氧化物在催化烯烃环氧化后形成的高浓度的酸对热敏性环氧化物的分离影响严重。其中，以醛为助剂，活化氧气、氧化环己烯生成环氧环己烷的工艺可以实现温和、安全、高效的反应（Chem. Eng. J. 2010, 156(2), 411-417），但副产物有机羧酸在苛刻的精馏分离环境下易与环氧环己烷发生深度反应，且环氧环己烷在高温下易发生分解或自聚反应。

为了实现环氧环己烷合成工艺中有机羧酸和环氧环己烷的完全分离，因此，开发一种高效分离环氧环己烷的精馏方法对于实现环氧环己烷产业化具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种分离环氧环己烷的精馏方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种分离环氧环己烷的精馏方法，包括如下步骤环氧环己烷和有机羧酸混合物料从进料罐通过进料泵打入预热器进行预热，预热后的物料进入精馏塔，精馏塔塔顶气相产物经冷凝器后进入精馏塔回流罐，从精馏塔回流罐流出的物料经回流泵一部分返回精馏塔塔顶作为回流液，另一部分物料作为产品采出，精馏塔塔底液相产物一部分经过精馏塔再沸器返回精馏塔塔底，另一部分物料经出料泵储存于产品罐作为产品采出。

在上述分离环氧环己烷的精馏方法中，所述的预热温度为50~70℃，精馏塔的理论塔板数为20~28块，进料板位置为第10~15块。

在上述分离环氧环己烷的精馏方法中，所述的进料压力为10~50 kPa，塔釜温度80~120℃，塔釜压力为10~30 kpa，所述回流罐的摩尔回流比为 0.5~2.0：1。

本发明涉及环氧环己烷和有机羧酸混合物分离的精馏方法。本发明的优点是采用减压精馏工艺，提纯的环氧环己烷纯度高，收率高，工艺简单。

具体实施方式

本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例。通过三个实施例，对本发明所提供的方法进行进一步说明。

实施例1

将本发明方法用于环氧环己烷和有机羧酸的分离过程，其中有机羧酸以异丁酸为例。混合液的处理量为42 kg/h，与发明所述的流程相同，包括预热器、精馏塔、冷凝器、精馏塔回流罐、回流泵、精馏塔再沸器、真空泵。其中预热器温度为70 ℃，进料压力为50 Kpa，第15块进料板处，理论塔板数为28块，控制回流比为2.0，控制塔釜温度120℃，塔釜压力为30 kpa，塔顶采出环氧环己烷，纯度为98.9%，环氧环己烷的收率为99.0%。

实施例2

将本发明方法用于环氧环己烷和有机羧酸的分离过程，其中有机羧酸以异丁酸为例。混合液的处理量为42 kg/h，与发明所述的流程相同，包括预热器、精馏塔、冷凝器、精馏塔回流罐、回流泵、精馏塔再沸器、真空泵。其中预热器温度为50 ℃，进料压力为10 kpa，第10块进料板处，理论塔板数为20块，控制回流比为0.5，控制塔釜温度80℃，塔釜压力为10 kpa，塔顶采出环氧环己烷，纯度为99.2%，环氧环己烷的收率为99.1%。

实施例3

将本发明方法用于环氧环己烷和有机羧酸的分离过程，其中有机羧酸以异丁酸为例。混合液的处理量为42 kg/h，与发明所述的流程相同，包括预热器、精馏塔、冷凝器、精馏塔回流罐、回流泵、精馏塔再沸器、真空泵。其中预热器温度为60 ℃，进料压力为30 kpa，第12块进料板处，理论塔板数为24块，控制回流比为1.0，控制塔釜温度100℃，塔釜压力为20 kpa，塔顶采出环氧环己烷，纯度为99.6%，环氧环己烷的收率为99.3%。