[发明专利]一种钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型磷矿反浮选捕收剂，特别是涉及钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法。

背景技术

磷矿是我国重要的战略资源，它既是制取磷肥和生产黄磷、磷酸的重要化工矿物原料，又是精细磷化工的物质基础，在国民经济和社会发展中具有重要的地位和作用。我国磷矿资源丰而不富，中低品位矿多，其中MgO的含量大于4％的属于难选的钙镁质胶磷矿，MgO含量大于2％的磷精矿难以直接用于磷化工生产。由于钙镁质胶磷矿中磷酸盐矿物与碳酸盐矿物紧密共生，且两类矿物都含有相同的阳离子而具有相似的表面物理化学性质，导致两类矿物难以实现分选。因此，钙镁质胶磷矿中磷酸盐矿物与碳酸盐矿物的分选，是我国开发利用中低品位磷矿的关键，寻找高效的捕收剂成为亟待解决的重要问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种新型钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法，所得的捕收剂具有良好的水溶性和分散性，温度适用范围广，可以实现常温浮选。

本发明的技术方案具体如下：一种钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂，为α-磺酸基脂肪酸钠，其化学结构式是：

一种钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，以饱和脂肪酸为反应原料，选用氯磺酸为磺化剂进行磺化反应，再将磺化产物进行漂白和中和反应制得。

按上述方案，饱和脂肪酸与氯磺酸的物质的量之比为1.0:1.0～1.8。

按上述方案，磺化反应温度为85℃～95℃，磺化反应时间为2h～6h。

按上述方案，磺化反应后85℃～95℃恒温陈化1h～2h，再降温至60℃。

按上述方案，所述的漂白是加入饱和脂肪酸质量3％～5％的双氧水于磺化产物溶液中，调节温度为恒温45℃～65℃下回流漂白1h～2h。

按上述方案，漂白之后还包括有重结晶，所述的重结晶是加入水-丙酮混合液于磺化产物漂白后的溶液中，水与丙酮按体积比为1.0:1.0～3.0，加热至55～65℃，溶解后静置冷却，大量的晶体析出，倾出滤液，继续加热，反复用水-丙酮混合液洗涤，直到晶体呈现白色为止，自然干燥后，得α-磺基脂肪酸。

按上述方案，所述的中和反应是将α-磺基脂肪酸置于反应容器中，调节温度为60℃，缓慢滴加质量浓度为20％～40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，调整pH＝7～8后反应2h～4h。

按上述方案，所述双氧水的质量百分比浓度为30％～50％。

按上述方案，所述饱和脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸和肉豆蔻酸中的任意一种。

其化学反应原理如下：

本发明方法制备的捕收剂与现有反浮选捕收剂相比，具有以下有益效果：

(1)本发明提供的捕收剂选择了极性较强的磺基为捕收剂的极性基团，增强了捕收剂对磷酸盐矿物与碳酸盐矿物的分选性；选择饱和脂肪酸为捕收剂的非极性基团，提高了捕收剂对碳酸盐矿物的捕收性能，而且产品原料来源广泛、价格低廉，具有一定的成本价格优势和广阔的工业化产业化优势。

(2)本发明提供的钙镁胶磷矿反浮选捕收剂制备工艺简单，易于操作，生产成本低易于实现工业化生产，同时生产中没有三废排放，属于绿色环保无污染。

(3)本发明提供的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂针对钙镁质胶磷矿的特点，选择性高、载矿能力强，可以实现常温浮选，减少选矿成本。

(4)本发明提供的捕收剂对磷酸盐矿物和碳酸盐矿物具有良好的分选性，能够将P₂O₅品位为20％～24％、MgO品位4％以上的钙镁质胶磷矿通过单一反浮选工艺后得到的精矿P₂O₅品位提升到30％，MgO品位降低至2％以下，且P₂O₅的回收率大于85％。

附图说明

图1为本发明的工艺图；

图2为本发明的的FT-IR图谱。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

如图1，钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂按如下步骤制备：

(1)将18.08g硬脂酸置于装有回流冷凝管、搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，调节温度为60℃，待硬脂酸熔化完全，均匀搅拌，逐滴加氯磺酸，氯磺酸滴加速率为1秒/滴，硬脂酸与氯磺酸的物质的量之比为1.0:1.2，氯磺酸滴加完毕后，0.5h内升温至90℃，磺化反应6h，然后90℃恒温陈化1h，降温至60℃。