[发明专利]一种测定钛合金中氧氮氢含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛合金材料分析领域，特别是涉及一种测定钛合金中氧氮氢含量的方法。

背景技术

钛合金具有轻质、高比强度、耐磨、抗燃烧、抗氧化等优点，并且室温和高温力学性能优异，已成为世界上研究最热门的高温结构材料之一，可用作航空飞机引擎和机体材料以及汽车阀摇杆等材料，且在生物医学、汽车工业等领域具有很好的应用前景。因氧、氮、氢三种气体元素在钛合金溶解度较大，已成为必检项目。在李大成等编著的《钛冶炼工艺》一书中，详细介绍了钛合金中氧、氮、碳和氢主要非金属杂质性能。氧和氮对钛合金有显著的强化效果，但却使其塑性下降；钛合金中溶解过多的氢会产生氢化物，氢含量上升，也会形成脆化层，使合金变脆。由此可见，氧、氮和氢对钛合金的性能有着显著的影响，准确快速检测钛合金中氧、氮和氢对生产质量控制及产品质量把关都具有重要意义。

钛合金由于其熔点高，在进行气体含量分析时，如何使其中的气体得到充分的释放，成为材料分析人员研究难点。国内已有GB/T 4698.7-2011和GB/T 4698.15-2011海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氧量、氮量、氢量的测定；王宽等惰气熔融-红外吸收法测定钛钼合金中氧；石新层等惰气熔融-红外热导法同时测定铌钛合金中氧和氮，等等分析方法。在这些方法中，由于脉冲炉功率有限，对于高熔点钛合金样品，直接脉冲加热，无法充分熔解，气体无法完全释放，分析结果偏低或无结果。因此都选择加入一定质量的镍篮、镍屑、镍丝、镍囊等助熔剂与试样一起混合熔融，以降低高温化合物沸点，从而使试样中气体充分释放，进而准确测定。市场上有镍蓝、镍屑、镍囊等镍专用助熔剂销售，其氧、氮、氢成分含量一般要求小于0.0010％，其冶炼和加工工序繁琐，成本较高，造成采购价格也很高。高纯电解镍板相对于市场上销售的镍蓝、镍屑、镍囊等助熔剂，有明显的价格优势。高纯电解镍板表面粗糙，存在氧化层，经加工处理后，制备成镍粒。但高纯电解镍板中氧、氮、氢气体成分含量比市售的镍助熔剂要高，即测试的空白值较高。若按常规的仪器测试步骤：先将内石墨坩埚先脱气，然后将镍助熔剂与试样同时投样，再用脉冲加热熔融进行分析，则测定结果为镍助熔剂与试样中气体含量的总和。采用该测试方式必须扣除镍助熔剂的空白值，步骤繁琐，且会对低含量气体元素样品的测试有较大的影响。

发明内容

本发明的目的在于提出一种测定钛合金中氧氮氢含量的方法，通过使用自制的含有较高空白值的镍粒助熔剂代替市售的镍蓝、镍屑等助熔剂，采用脉冲熔融法测定钛合金中氧氮氢含量，通过改变正常测试步骤和分析条件，显著降低或消除空白值的干扰，降低检测成本。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种测定钛合金中氧氮氢含量的方法，包括如下步骤：

(1)自制镍粒：取高纯电解镍板进行表面打磨，剪切成质量在0.20～2.00g之间形状规则的镍粒；

(2)表面处理：使用酸洗液酸洗除去表面氧化层，在有机溶剂中清洗；干燥后，储存在密封瓶中备用；

(3)脱气：将自制镍粒助熔剂手动加入氧氮氢联测仪高纯石墨坩埚中，在功率5500～6000W下脉冲加热，脱除助熔剂及石墨坩埚中空白干扰，脱气时间10s～60s；

(4)氧氮氢含量测定：在分析功率5000W～5800W，分析时间30s～75s，以及试样与助熔剂质量比为1：4～1：20的条件下，采用氧氮氢联测仪测定钛合金中氧氮氢含量。

进一步，所述的测定钛合金中氧氮氢含量的方法的步骤(1)中，高纯电解镍板中氧氮氢含量都小于0.01％。

进一步，所述的测定钛合金中氧氮氢含量的方法的步骤(2)中，酸洗液由冰醋酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢、磷酸、硫酸中一种或两种以上配制；有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、四氯甲烷中的一种或两种以上。

进一步，所述的测定钛合金中氧氮氢含量的方法的步骤(4)中，当试样为颗粒状时，选择自动投样方式进行测定；当试样为屑状时，先将屑状试样装入锡囊中，压实后，再选择自动投样方式进行测定。

与现有技术相比较，本发明至少具有如下有益效果：

1.本发明在改变正常的测试步骤的条件下，使用自制的含有较高氧氮氢含量的镍粒助熔剂代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂，利用脉冲熔融法测定钛合金中氧氮氢含量，具有方法简单、准确度高等优点，完全满足快速检测的要求。