[发明专利]一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法有效
申请号: | 201710486625.7 | 申请日: | 2017-06-23 |
公开(公告)号: | CN107311868B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 吴芹;黎汉生;周广增;宋淑芬;任荣;史大昕;成金玉 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;鄄城鼎晟化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/76 | 分类号: | C07C69/76;C07C67/08 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将摩尔比为10:1的甲醇、对叔丁基苯甲酸的原料加入反应器中,再加入原料重量百分比为10%的聚苯乙烯磺酸树脂催化剂,加热,在反应温度100℃,反应压力1Mpa的条件下,搅拌,进行酯化反应;反应8h后,将反应液出料离心分离,所得上层产品即为对叔丁基苯甲酸甲酯、水和少量原料对叔丁基苯甲酸、甲醇的粗产品,将上层产品旋蒸先除去甲醇、水,然后再旋蒸获得目标产品对叔丁基苯甲酸甲酯。
2.一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将摩尔比为10:1的甲醇、对叔丁基苯甲酸的原料加入反应器中,再加入原料重量百分比为10%的全氟磺酸树脂催化剂,加热,在反应温度120℃,反应压力1.5Mpa的条件下,搅拌,进行酯化反应;反应5h后,将反应液出料离心分离,所得上层产品即为对叔丁基苯甲酸甲酯、水和少量原料对叔丁基苯甲酸、甲醇的粗产品,将上层产品旋蒸先除去甲醇、水,然后再旋蒸获得目标产品对叔丁基苯甲酸甲酯。
3.一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将摩尔比为10:1的甲醇、对叔丁基苯甲酸的原料加入反应器中,再加入原料重量百分比为15%的聚苯乙烯磺酸树脂催化剂,加热,在反应温度120℃,反应压力1.5Mpa的条件下,搅拌,进行酯化反应;反应3h后,将反应液出料离心分离,所得上层产品即为对叔丁基苯甲酸甲酯、水和少量原料对叔丁基苯甲酸、甲醇的粗产品,将上层产品旋蒸先除去甲醇、水,然后再旋蒸获得目标产品对叔丁基苯甲酸甲酯。
4.一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将摩尔比为10:1的甲醇、对叔丁基苯甲酸的原料加入反应器中,再加入原料重量百分比为5%的全氟磺酸树脂催化剂,加热,在反应温度120℃,反应压力1.5Mpa的条件下,搅拌,进行酯化反应;反应8h后,将反应液出料离心分离,所得上层产品即为对叔丁基苯甲酸甲酯、水和少量原料对叔丁基苯甲酸、甲醇的粗产品,将上层产品旋蒸先除去甲醇、水,然后再旋蒸获得目标产品对叔丁基苯甲酸甲酯。
5.一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将摩尔比为5:1的甲醇、对叔丁基苯甲酸的原料加入反应器中,再加入原料重量百分比为10%的全氟磺酸树脂催化剂,加热,在反应温度140℃,反应压力2Mpa的条件下,搅拌,进行酯化反应;反应4h后,将反应液出料离心分离,所得上层产品即为对叔丁基苯甲酸甲酯、水和少量原料对叔丁基苯甲酸、甲醇的粗产品,将上层产品旋蒸先除去甲醇、水,然后再旋蒸获得目标产品对叔丁基苯甲酸甲酯。
6.一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将摩尔比为20:1的甲醇、对叔丁基苯甲酸的原料加入反应器中,再加入原料重量百分比为10%的聚苯乙烯磺酸树脂催化剂,加热,在反应温度100℃,反应压力1.5Mpa的条件下,搅拌,进行酯化反应;反应4h后,将反应液出料离心分离,所得上层产品即为对叔丁基苯甲酸甲酯、水和少量原料对叔丁基苯甲酸、甲醇的粗产品,将上层产品旋蒸先除去甲醇、水,然后再旋蒸获得目标产品对叔丁基苯甲酸甲酯。
7.一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将摩尔比为20:1的甲醇、对叔丁基苯甲酸的原料加入反应器中,再加入原料重量百分比为10%的聚苯乙烯磺酸树脂催化剂,加热,在反应温度120℃,反应压力1.6Mpa的条件下,搅拌,进行酯化反应;反应2h后,将反应液出料离心分离,所得上层产品即为对叔丁基苯甲酸甲酯、水和少量原料对叔丁基苯甲酸、甲醇的粗产品,将上层产品旋蒸先除去甲醇、水,然后再旋蒸获得目标产品对叔丁基苯甲酸甲酯。
8.一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将摩尔比为8:1的甲醇、对叔丁基苯甲酸的原料加入反应器中,再加入原料重量百分比为10%的聚苯乙烯磺酸树脂催化剂,加热,在反应温度120℃,反应压力1.4Mpa的条件下,搅拌,进行酯化反应;反应5h后,将反应液出料离心分离,所得上层产品即为对叔丁基苯甲酸甲酯、水和少量原料对叔丁基苯甲酸、甲醇的粗产品,将上层产品旋蒸先除去甲醇、水,然后再旋蒸获得目标产品对叔丁基苯甲酸甲酯。
9.一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将摩尔比为8:1的甲醇、对叔丁基苯甲酸的原料加入反应器中,再加入原料重量百分比为10%的聚苯乙烯磺酸树脂催化剂,加热,在反应温度100℃,反应压力0.9Mpa的条件下,搅拌,进行酯化反应;反应8h后,将反应液出料离心分离,所得上层产品即为对叔丁基苯甲酸甲酯、水和少量原料对叔丁基苯甲酸、甲醇的粗产品,将上层产品旋蒸先除去甲醇、水,然后再旋蒸获得目标产品对叔丁基苯甲酸甲酯。
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