[发明专利]一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法有效

专利信息
申请号: 201710489126.3 申请日: 2017-06-24
公开(公告)号: CN107311158B 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 李多生;邹伟;叶寅;洪跃;李锦锦 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186;C01B32/194
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 张文杰
地址: 330063 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 镍基上 制备 石墨 薄膜 转移 其它 基底 方法
【权利要求书】:

1.一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法,其特征在于:所述的方法采用热化学气相沉积法制备石墨烯薄膜,具体步骤如下:

步骤Z1:镍箔表面处理

将厚度为0.03mm、纯度为99.99%的镍箔放入0.2mol/L的表面处理液中,于室温超声处理10min以上,其后将捞起的镍箔放入无水乙醇中再次超声洗涤10min,最后将镍箔捞出用氮气吹干;

步骤Z2:镍箔表面石墨烯的生长

将表面处理的镍箔送入真空加热炉中心,加热并通入氩气和氢气,加热速率为8℃/min;当其温度从室温加热至900~1000℃的石墨烯生长温度时,再通入甲烷,控制生长时间5~15min;加热阶段氩气流量为300sccm、氢气流量40sccm;石墨烯生长阶段氩气流量300sccm、氢气流量50sccm、甲烷流量8sccm;所述的真空加热炉在整个过程中保持真空管内气体压强为10-2Pa;

步骤Z3:镍箔表面石墨烯的成膜

控制降温速率,使碳原子在镍箔表面成核生长形成石墨烯薄膜;石墨烯生长温度降至500℃时,控制降温速率在8~10℃/min;在500℃至室温时,控制降温速率在20~30℃/min;降至室温后,得到石墨烯薄膜/镍箔基材复合物;

步骤Z4:石墨烯薄膜/镍箔基材复合物的基材刻蚀、膜材转移

将石墨烯薄膜/镍箔基材复合物的一面用砂纸打磨,而另一面涂一层PMMA后放入0.2~0.3mol/L的FeCl3溶液中进行刻蚀;待镍箔基材刻蚀完全后,用去离子水清洗三遍,将清洗后的PMMA/石墨烯薄膜放入装有去离子水的培养皿中,并在培养皿外部加一横向电场与磁场静置5h或将清洗后的PMMA/石墨烯薄膜放入去离子水、双氧水和盐酸的混合液体中清洗,其后放入去离子水、双氧水和氨水的混合液体中清洗,除去PMMA/石墨烯薄膜中参杂的Fe3+、Ni2+;将清洗后的PMMA/石墨烯薄膜取出置于所需的基底上,采用热丙酮清洗三遍或加热方式除去PMMA,再用去离子水清洗石墨烯薄膜/其它基材复合物15遍。

2.根据权利要求1所述的一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法,其特征在于:所述的镍箔为单晶或多晶镍。

3.根据权利要求1所述的一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法,其特征在于:所述的表面处理液为氨水、丙酮、盐酸、十二烷基苯磺酸钠溶液中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法,其特征在于:所述的石墨烯薄膜为单层石墨烯、双层石墨烯或三层石墨烯。

5.根据权利要求1所述的一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法,其特征在于:所述的去离子水、双氧水和盐酸的混合液体,去离子水、双氧水和氨水的混合液体中各组分的体积比均为10:1:1,其中双氧水、盐酸、氨水的质量百分比浓度分别为14%、15%、7%。

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