[发明专利]一种高钛铁合金的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种高钛铁合金的制备方法，属于合金冶炼技术领域。

背景技术

在现代钢铁工业中，钛铁合金的应用范围越来越广，常被添加到合金中达到去气、去氧和调整合金成分的目的。特别是在冶炼铁基高温合金和优质不锈钢中，高钛铁合金发挥着不可替代的作用。其还大量应用于储氢合金材料、冶炼高档合金钢及制造电焊条涂料。

目前，制备钛铁合金的方法主要有两种：金属热还原法和重熔法，其中金属热还原法中铝热法应用最为广泛。近年来，碳热法等也得到了一定的发展，碳热法是将钛精矿在电弧炉中进行冶炼，过程采用石墨电极加热，导致得到的钛铁合金含碳量较高，因此其产品应用范围有限，只能作为还原剂和除气剂。

（1）金属热还原法，其基本原理是利用两种与氧亲和力不同的金属，用廉价活泼性强的金属作为还原剂，在高温下进行还原反应。国内最常用的制备钛铁合金的方法为铝热法，该法是以国内大量存在的金红石为原料，高温下通过铝比钛和氧的结合能力强的特点，将金红石（主要成分为TiO₂）还原并于一定比例熔融的铁结合得到钛铁合金，同时放出大量的热。此法产出的钛铁合金杂质含量较少，应用范围广泛，且生产过程简单，工艺成熟。但优质高钛铁合金中，通常要求氧含量不能过高，而在铝热法制备的合金中，氧通常以钛的氧化物形式存在，造成了钛的含量越高的同时，氧含量也越高的矛盾。

（2）重熔法，该法以海绵钛或残废钛和工业纯铁为原料，冶炼过程中需要抽真空或加入保护气体，利用电炉中渣层产生的电阻热熔炼活用高温钢水兑残废钛生产高钛铁合金。此法可得到优质的高钛铁合金，且污染少，夹杂少，钛回收率高，但是其主要原料为残废钛或海绵钛，来源有限，且生产过程中抽真空-破真空这一工序导致不能实现连续生产，限制了重熔法的推广和普及。

综上所述，亟待开发一种氧含量低，同时钛铁含量高，可满足高档合金材料使用要求的钛铁合金。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统工艺制备得到的钛铁合金氧含量较高，钛铁含量无法达到高档合金材料使用要求的问题，提供了一种高钛铁合金的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，依次取500～600份金红石，100～120份钛铁矿，110～120份氯酸钾，90～100份氧化钙，400～500份铝粉，干燥后，球磨过筛，得反应底物粉末；

（2）将所得反应底物粉末平铺于石墨筛表面，将石墨筛置于坩埚中，并在反应底物粉末表面铺设反应底物粉末质量2～4%的镁粉，点燃镁粉，引发反应，待反应结束，收集坩埚底部反应产物，粉碎后过筛，得铝热反应产物粉末；

（3）将所得铝热反应产物粉末经碱液浸泡后，过滤、洗涤、干燥、球磨和过筛，得滤饼粉末，再将滤饼粉末与聚乙烯醇缩丁醛按质量比为8：1～10：1混合后，冷等静压，再经烧结，得烧结物料；

（4）以烧结物料为阴极，高纯石墨棒为阳极，熔盐为电解质，于氩气保护状态下恒温电解，再将阴极产物取出后洗涤、干燥，即得高钛铁合金。

步骤（1）所述的过筛为过200～325目筛。

步骤（2）所述的石墨筛为1200～1500目。

步骤（2）所述的过筛为过180～200目筛。

步骤（3）所述的碱液为质量分数为15～20%氢氧化钠溶液。

步骤（3）所述的过筛为过325～500目筛。

步骤（3）所述的烧结条件为：于管式炉中，以40～60mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至850～1000℃，保温烧结90～120min。

步骤（4）所述的熔盐为氯化镁、氯化钾或氯化钠中的一种。

步骤（4）所述的恒温电解条件为：于温度为800～900℃，电解电压为3.0～3.5V条件下，恒温电解60～90min。

本发明的有益效果是：