[发明专利]一种三唑醇的合成工艺在审
申请号: | 201710489994.1 | 申请日: | 2017-06-25 |
公开(公告)号: | CN107141262A | 公开(公告)日: | 2017-09-08 |
发明(设计)人: | 黄海军 | 申请(专利权)人: | 盐城利民农化有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
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地址: | 224400 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三唑醇 合成 工艺 | ||
1.一种三唑醇的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
A、在搅拌条件下依次将三唑酮、催化剂、有机溶剂混合均匀,加入反应釜中,在温度为80~160℃、压力为0.05~5×105 Pa的条件下反应2~6h,得到混合体系1,反应结束后冷却至室温;
B、向步骤A的混合体系中加入酸性物质进行酸化,酸化后加入碱性物质,将体系pH值调节至7,过滤得到三唑醇。
2.根据权利要求1所述的三唑醇的合成工艺,其特征在于,在步骤A中,所述三唑酮、催化剂、有机溶剂的质量比为1:(0.01~0.06):(0.01~1)。
3.根据权利要求2所述的三唑醇的合成工艺,其特征在于,所述三唑酮、催化剂、有机溶剂的质量比为1:0.04:0.1。
4.根据权利要求1所述的三唑醇的合成工艺,其特征在于,在步骤A中,所述催化剂为异丙醇铝、重铬酸铜、乙基铝、丁基铝、乙酸铝、甲酸铝、草酸铝、丙酸铝等中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的三唑醇的合成工艺,其特征在于,在步骤A中,所述还原剂为甲醇、乙醇、异丙醇和异丁醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的三唑醇的合成工艺,其特征在于,在步骤A中,还包括以下步骤:将混合体系1升温至60~80℃,蒸馏回收有机溶剂和/或副产物丙酮。
7.根据权利要求1所述的三唑醇的合成工艺,其特征在于,在步骤B中,所述酸性物质为磺酸、硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的三唑醇的合成工艺,其特征在于,在步骤B中,所述碱性物质为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、铵盐和季铵碱中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的三唑醇的合成工艺,其特征在于,还包括以下步骤:先采用柱层析净化,洗脱剂为二氯甲烷与乙酸乙酯混合洗脱剂,洗脱后重结晶得到三唑醇。
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