[发明专利]一种2,3,4‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法在审
申请号: | 201710490460.0 | 申请日: | 2017-06-25 |
公开(公告)号: | CN107082759A | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 刘瑞海 | 申请(专利权)人: | 刘瑞海 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种2,3,4-三甲基-6-溴吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2,3二甲基-6-硝基-4氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2,3,4-三甲基-6-硝基吡啶;
2,3,4-三甲基-6-硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2,3,4-三甲基-6-氨基吡啶;
2,3,4-三甲基-6-氨基吡啶先与酸生成盐,冷却至-12℃-6℃,滴加液溴,滴完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得2,3,4-三甲基-6-溴吡啶。
2.按照权利要求1所述的一种2,3,5-三甲基-6-溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述丙二酸二乙酯、碱金属、2,3二甲基-6-硝基-4氯吡啶的摩尔比为4.2-5.3:1.4-1.7:1.2。
3.按照权利要求2所述的一种2,3,5-三甲基-6-溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述碱金属选自金属钠、金属钾之间的一种。
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