[发明专利]一种光热结合生产氯化石蜡的方法

说明书

本发明申请公开了一种光热结合生产氯化石蜡的方法，包括以下步骤：1)制备复合引发剂；2)将复合引发剂投入液蜡储备器内；3)打开旋塞和加热装置，液蜡与复合引发剂流入反应器，加热；4)调整温度为50~70℃，通入氯气，开启紫外灯照射2~3 h；5)开启滚动带，保持反应器沿滚动带运动3~4h；6)当反应器运动到滚动带末端时关闭滚动带，继续反应1~2h；7)反应完毕，收集氯化产物，处理尾气；8)向产物中投入稳定剂，搅拌，冷却，即可得到，复合引发剂可在低温下快速引发氯化反应，短时间开始并完成反应，缩短生产周期，节约生产成本。

技术领域

本发明涉及氯化石蜡领域，具体涉及光热结合生产氯化石蜡的方法。

背景技术

氯化石蜡是由不同碳链长度（C10-C24）的正构烷烃经氯代制得含氯量为13％-73％的一类氯化衍生物的通称，具有挥发性低、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂，广泛用于塑料、橡胶、涂料、润滑油等的添加剂。

目前，氯化石蜡生产多采用热加光多釜串联生产工艺，液蜡在80-100℃通入氯气进行了氯化反应得到氯化石蜡。氯化石蜡的生产特点为慢引发，快取代，强放热、高腐蚀，反应产物氯代程度要求均匀，需抑制生产中石蜡油的焦烧与缩合。在反应过程中，由于石蜡氯化是强放热反应，将产生大量的热量，而氯化石蜡的耐热性较差，遇热后又会发生一系列副反应，直接影响产品的质量，因此氯化石蜡生产工艺中很关键的环节就是控制温度，如果反应釜内温度过高通常采取降温或者是减少氯气通入量，这样会降低反应速度，延长停留时间，使设备的利用率降低。此外，多釜串联生产工艺各个反应釜之间物料多需要管道连接，用泵进行泵间的物料输送，若一个循环泵出现损坏，则会影响下级反应器的反应，而且循环泵本身还会消耗大量能量，这些问题都亟待解决。与传统的热氯化法相比较，光催化使反应温度下降至80-95℃，介质对设备的腐蚀程度降低，对设备管线的材质要求下降。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺陷，提供一种光热结合生产氯化石蜡的方法，能够快速引发氯化反应。

本发明的技术解决方案如下：一种光热结合生产氯化石蜡的方法，包括以下步骤：

1) 制备复合引发剂：将以下重量份数的物料50~80℃搅拌0.5~1h即得：偶氮二异庚腈10~15份、硅胶5~10份、偶氮苯0.1~1份、二氧化钛1~5份；

2) 将复合引发剂投入液蜡储备器内，30~40℃搅拌保温2h～3h，冷却到室温；所述复合引发剂的加入量为液蜡重量的0.1％～1％；

3)打开旋塞和加热装置，液蜡与复合引发剂混合物流入反应器，将所述反应器加热到70~80℃；

4)开启紫外灯，调整加热装置温度为50~70℃，向反应器通入氯气，用紫外灯对反应器照射2~3 h；

5) 开启滚动带，保持反应器沿滚动带运动3~4h；

6)所述反应器运动到滚动带末端时关闭滚动带，继续反应1~2h；

7)反应完毕，收集氯化反应产物，处理尾气；

8)向氯化反应产物中投入其重量0.1~0.2%的稳定剂，搅拌均匀，冷却，即得氯化石蜡。

优选地，所述复合引发剂由以下重量份数的物料50~80℃搅拌制得：偶氮二异庚腈10~15份、硅胶5~10份、偶氮苯0.1~1份、二氧化钛1~5份。向传统的引发剂偶氮二异庚腈中添加硅胶和二氧化钛，可氯自由基该配方制得的复合引发剂可在低温下快速引发，短时间开始并完成反应。而偶氮苯因其共轭π体系，对紫外光有很强的吸收，微量的偶氮苯可将紫外光近距离传输给反应原料（石蜡、氯气）。

具体地，所述滚动带具有导热性，加热装置可通过滚动带将热能传导给反应器。

具体地，所述氯气由工业液氯经缓冲瓶汽化得到。