[发明专利]一种基于纳米银颗粒的表面增强拉曼散射衬底制备方法

说明书

本发明公开了一种基于纳米银颗粒的表面拉曼增强活性衬底的制备方法。利用银镜反应中醛基还原银离子的原理，在室温下将微量的银氨络合物溶液加入一定浓度含醛基的化合物溶液中，使银离子充分反应被还原成银单质，并生成纳米银颗粒，所述纳米银颗粒大小均一(直径在35‑38nm之间)，且单分散性好。接着，将合成的纳米银颗粒溶液直接滴于玻璃片或者其他载体上(如硅片、有机聚合物薄膜)上，待溶液完全蒸干后，由于过量葡萄糖的存在，有效的抑制了液滴蒸干后的咖啡环效应，并为保护层防止纳米银颗粒被氧化，从而得到稳定性良好的表面拉增强活性衬底。

技术领域

本发明涉及一种纳米银颗粒化学合成方法，以及基于纳米银颗粒的表面拉曼增强活性衬底的制备方法。

背景技术

纳米材料是一种迅速发展的新型材料，在工农业和人民生活等众多领域中有着极其广泛的应用。金属纳米材料作为纳米材料研究的一个重要分支，它以贵金属金、银、铜为代表，其中纳米银因为其广阔的应用前景而得到最多的关注。由于纳米银具有很稳定的物理和化学性质，在电子、光学、抗菌和催化等方面具有十分优异的性能，可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、光学材料、抗菌材料、涂料等。

关于纳米银颗粒的制备方法，其关键在于高效率、颗粒大小均一，单分散，颗粒形貌可控等。目前，已报道的诸多制备纳米银颗粒的方法主要分为化学还原法、光化学法、电化学法等。这些合成方法中都或多或少存在一些缺点，比如有的需要额外的表面活性剂来保持纳米银胶体溶液的单分散性以及颗粒的均一性^[1]，有的需要在沸水中甚至120度油浴加热的条件来完成合成，这就需要添加特殊的加热设备，增加了实验成本，且操作方法复杂^[2]。

纳米银颗粒具有独特的光学性质，当光照射在纳米银颗粒上时，颗粒表面的电子会发生集体振动。若入射光的频率与电子振动频率匹配时，可诱发表面等离子共振现象，可用表面增强拉曼散射、生化传感、和太阳能电池等领域。由于纳米银颗粒的表面局域电磁场增强作用，纳米银颗粒悬浮液是实现表面拉曼增强最简单的方法。利用一定浓度的分析物放入纳米银颗粒溶胶溶液中可获得拉曼信号增强。然而，由于加入的分析物会改变纳米银的表面性质，使纳米银出现团聚现象，而纳米银的团聚虽然在一定程度上会对 SERS增强产生积极影响，但是其团聚度的不可控决定了实验重复性较低，为拉曼检测带来困难。另外，若利用颗粒的悬浮液检测，由于其对待测物稀释作用，得到的拉曼增强有限。若将颗粒溶液蒸干后检测，则由于蒸干后的咖啡环效应，导致拉曼测试的稳定性不好。

发明内容

本发明的目的是提出一种纳米银颗粒大小均一，单分散的高效、绿色的化学合成方法，以及将其应用于表面增强拉曼散射活性衬底制备。

本发明的目的是通过如下的方法实现的：

(1)利用银镜反应中醛基还原银离子的原理，在室温下将微量的银氨络合物溶液加入一定浓度葡萄糖溶液中，使银离子充分反应被还原成银单质，并生成纳米银颗粒。其反应化学方程式如下：

Ag(NH₃)₂⁺(aq)+RCHO(aq)→Ag(s)+RCOOH(aq)

(2)利用上述制备的纳米银颗粒，直接滴于玻璃片或者其他载体上(如硅片、有机聚合物薄膜) 上。由于葡萄糖的存在，待溶液完全蒸干后，有效的抑制了液滴蒸干后的咖啡环效应，并作为保护层防止纳米银颗粒被氧化，从而得到稳定性良好的表面拉曼增强活性衬底。