[发明专利](1;2;3-三氮唑)[1;5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物的合成方法

权利要求书

1.(1,2,3-三氮唑)[1,5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物的合成方法，其特征在于具体合成过程为：(1)以4-叠氮基乙酰乙酸乙酯、末端炔烃类化合物和1,2-联烯酮类化合物为反应原料，以碘化亚铜和N,N-二甲基乙二胺为催化体系，以氢氧化钠为碱，以碘甲烷为烷基化试剂，以二氧六环和乙腈为溶剂，于80℃通过串联的铜催化的环化反应和碱促进的缩合反应制得中间产物2-(1H-1,2,3-三氮唑基)联苯-4-羧酸乙酯类化合物；(2)以中间产物2-(1H-1,2,3-三氮唑基)联苯-4-羧酸乙酯类化合物为反应原料，以醋酸钯和三环己基膦为催化体系，以碳酸钾为碱，以甲苯为溶剂，在氮气保护下于120℃反应制得目标产物9-甲基-11-甲氧基-(1,2,3-三氮唑)[1,5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物，该合成方法中的反应方程式为：

其中R¹为苯基、3-甲基苯基、4-溴苯基或苯甲基，R²为氢或甲氧基。

2.根据权利要求1所述的(1,2,3-三氮唑)[1,5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物的合成方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将4-叠氮基乙酰乙酸乙酯和末端炔烃类化合物溶于二氧六环中，再加入碘化亚铜和N,N-二甲基乙二胺，得到的混合物于室温搅拌20min，然后加入1,2-联烯酮类化合物的乙腈溶液和氢氧化钠，升温至80℃反应2h，加入碘甲烷继续反应1.5h，反应完毕后加水终止反应，快速柱层析分离得到中间产物2-(1H-1,2,3-三氮唑基)联苯-4-羧酸乙酯类化合物；

(2)将中间产物2-(1H-1,2,3-三氮唑基)联苯-4-羧酸乙酯类化合物、醋酸钯、三环己基膦和碳酸钾溶于甲苯中，在氮气保护下升温至120℃反应22h，再加水终止反应，乙酸乙酯萃取、干燥、浓缩，快速柱层析分离得到目标产物9-甲基-11-甲氧基-(1,2,3-三氮唑)[1,5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物。

3.根据权利要求1所述的(1,2,3-三氮唑)[1,5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中4-叠氮基乙酰乙酸乙酯、末端炔烃类化合物、1,2-联烯酮类化合物、碘化亚铜、N,N-二甲基乙二胺、氢氧化钠和碘甲烷的投料摩尔比为1:1:1:0.1:0.2:2:5。

4.根据权利要求1所述的(1,2,3-三氮唑)[1,5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中4-叠氮基乙酰乙酸乙酯与二氧六环的投料配比为1mmol:2mL，4-叠氮基乙酰乙酸乙酯与乙腈的投料配比为1mmol:2mL。

5.根据权利要求1所述的(1,2,3-三氮唑)[1,5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物的合成方法，其特征在于：步骤(2)中2-(1H-1,2,3-三氮唑基)联苯-4-羧酸乙酯类化合物、醋酸钯、三环己基膦和碳酸钾的投料摩尔比为1:0.04:0.08:2。

6.根据权利要求1所述的(1,2,3-三氮唑)[1,5-f]菲啶-10-羧酸乙酯类化合物的合成方法，其特征在于：步骤(2)中2-(1H-1,2,3-三氮唑基)联苯-4-羧酸乙酯类化合物与甲苯的投料配比为1mmol:3mL。