[发明专利]一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法

说明书

一技术领域

本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法。

二背景技术

含六价铬离子的工业废水以排放量大、难降解、有机物含量高等特征成为废水治理工艺中的难点。半导体光催化技术作为一种高效、绿色的具有广阔应用前景的水处理技术，日益受到人们的重视(LIU Zi-li，LIU Hong-wei，LI Ru.Photocatalytic reduction of waste water containing Cr(VI)byphotocatalyst Cu₂O[J].J Chem Eng of Chinese Univ，2007，21(1)：88-92.； Xu Y H，Liang D H，Liu M L，et al.Preparation and characterization of Cu₂O-TiO₂：efficient photocatalytic degradation of methyleneblue[J].Mater Res Bull，2008，43(12)：3474-3482.)。在诸多半导体光催化材料中，SnS₂由于其效率高、能耗低、成本低、应用范围广以及二次污染少等特点在光催化领域具有广阔的应用前景(Zhang Y C，Du Z N，Li K W，Zhang M.Size-controlled hydrothermal synthesis of SnS₂ nanoparticles with high performance in visible light-driven photocatalytic degradation of aqueous methyl orange.Sep.Purif.Technol.2011，81， 101-107)。但SnS₂的光催化活性受到光生电子与空穴的高复合率较低、可见光的利用率、易团聚等因素的制约，因此如何提高其光催化活性是人们普遍关心的问题。其中，非金属碳掺杂被认为是一种很好的扩展半导体催化剂响应区域的方法，氧化石墨烯作为一种蜂窝状晶格结构的新型碳质材料，具有独特的二维表面结构、良好的导电性能和较大的比表面积。本发明采用水热合成法制备了SnS₂，并以氧化石墨烯(GO)为载体和包覆材料，制得氧化石墨烯 /二硫化锡复合材料.(GO@SnS₂)，其中GO作为电子受体能够抑制光生电子-空穴的复合，提高了复合材料的光催化活性。

三发明内容

本发明的目的在于提出一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，关键技术是采用SnS₂为主要光催化剂，GO为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下经敏化、复合、分离等步骤，制备得到GO@SnS₂目标化合物，工艺方法包括如下反应步骤：

步骤1)敏化：将SnS₂、KH550(72％乙醇、20％硅烷、8％水)溶于乙醇、乙腈、或 DMF(N，N-二甲基乙酰胺)任意一种溶剂中，于常温下搅拌，分别依次用100ml质量百分浓度为30％的盐酸、100ml无水乙醇各洗两次，干燥，得敏化后金属硫化物：

步骤2)复合：将敏化后的SnS₂与GO水介质混合，磁力搅拌器常温下搅拌，得均匀分散液：

步骤3)分离：将均匀分散液离心，固体分别用100mL蒸馏水和100mL无水乙醇各洗两次，在真空度0.1MPa条件下干燥，得GO@SnS₂纳米复合材料。

本发明所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，敏化步骤中，每克的二硫化锡需要投入KH550用量为9～15mL、乙醇(乙腈、或DMF中任意一种)溶剂用量为 90～110mL。

本发明所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，复合步骤中，每克的金属二硫化物需要投入GO水介质用量为330～380mL，其中，GO水介质是按0.3mg GO/mL水的比例，将GO搅拌或超声波分散到水中形成。

本发明所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，敏化步骤中的干燥温度为 60～80℃，干燥时间为3～4h，分离步骤中的真空干燥温度为40～50℃，真空干燥时间为2～4h。