[发明专利]一种啶氧菌酯的制备方法在审
申请号: | 201710492658.2 | 申请日: | 2017-06-26 |
公开(公告)号: | CN107216285A | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 刘玉超;吴天宇;周炜;安静;孟楠 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 汪青,周敏 |
地址: | 215621 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 啶氧菌酯 制备 方法 | ||
1.一种啶氧菌酯的制备方法,其特征在于:将(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯和2-羟基-6-三氟甲基吡啶在有机溶剂的存在下,在500~800mmHg的压力下,发生亲核取代反应制得所述的啶氧菌酯。
2.根据权利要求1所述的啶氧菌酯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、乙酸乙酯或丙酮。
3.根据权利要求1所述的啶氧菌酯的制备方法,其特征在于:所述的亲核取代反应的反应温度为80~150℃。
4.根据权利要求3所述的啶氧菌酯的制备方法,其特征在于:所述的亲核取代反应的反应温度为80~90℃。
5.根据权利要求1所述的啶氧菌酯的制备方法,其特征在于:所述的(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯和所述的2-羟基-6-三氟甲基吡啶的投料质量比为1.4~1.5:1。
6.根据权利要求1所述的啶氧菌酯的制备方法,其特征在于:所述的(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯与所述的有机溶剂的投料质量比为1:1.9~2.1。
7.根据权利要求1所述的啶氧菌酯的制备方法,其特征在于:所述的亲核取代反应的压力为532~722mmHg。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的啶氧菌酯的制备方法,其特征在于:所述的制备方法的具体步骤为:将所述的(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯和所述的2-羟基-6-三氟甲基吡啶溶于所述的有机溶剂中,搅拌下升温至所述的反应温度,并减压至所述的压力,HPLC监测原料峰面积小于1%,停止反应,脱干所述的有机溶剂,重结晶得到所述的啶氧菌酯。
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