[发明专利]一种环状芳基钌金属配合物及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201710492711.9 申请日: 2017-06-23
公开(公告)号: CN107325131A 公开(公告)日: 2017-11-07
发明(设计)人: 刘红科;李季;张培培;王金涛;钱勇;苏志 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;G01N21/33;A61P35/00;B01J31/22
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 代理人: 李倩
地址: 210046 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 环状 芳基钌 金属 配合 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种芳基钌金属配合物,具体涉及一种环状芳基钌金属配合物,还涉及上述环状芳基钌金属配合物的制备方法以及用于阴离子识别方面的应用。

技术背景

癌症是威胁人类健康的第二大杀手,预计到2030年,每年死于癌症的人数将超过1300万。芳基钌金属配合物被认为是最有前景的非铂类抗癌药物,具有高活性,选择性,多靶点,低耐药性及低毒性等优点,被广泛研究,其中钌化合物KP1019表现出优良的抗肿瘤活性,目前已经进入II期临床阶段。除此之外,钌配合物还具有很好的催化活性,可以催化加氢反应。

水热合成可以把常温常压下不容易被氧化或者合成的物质置于封闭的高温高压条件下,来加速反应的进行,并且可以通过调控反应温度、时间和比例得到不同结构的金属配合物。为了改善现有合成方法,得到结构新颖的多功能金属配合物,本发明将其引入芳基钌金属配合物的合成。目前,合成芳基钌金属配合物的方法主要是常温或者加热回流,不能直接得到晶体,且后续处理麻烦,产率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种环状芳基钌金属配合物。

本发明还要解决的技术问题是提供上述环状芳基钌金属配合物的制备方法,该方法工艺流程简单、易于操作,且产率高。

本发明最后要解决的技术问题是提供上述环状芳基钌金属配合物用于阴离子识别方面的应用。

为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:

一种环状芳基钌金属配合物,具有如下结构通式:

其中:R为对甲基异丙基苯或联苯,X、Y为Cl、Br或I,R1、R2为H或结构通式为CnH2n+1的官能团;如CH3、CH2CH3

其中,所述环状芳基钌金属配合物的环状结构具有不对称的芳基钌金属配位端和咪唑盐N+-C-N+配位端。

上述单核环状芳基钌金属配合物的合成方法,包括如下步骤:

步骤1,将所需量的二氯芳基钌二聚体、1,4-二(1-咪唑-亚甲基)-2,3,5,6-四甲基苯p-bitmb配体以及溶剂分别加入到反应釜中,超声混合得到混合物料;

步骤2,将步骤1的混合物料置于密封环境中、高温下反应一段时间,得到晶体状反应产物;

步骤3,将晶体状反应产物经过滤、洗涤、干燥后得到所需的环状芳基钌金属配合物。

其中,步骤1中,所述二氯芳基钌二聚体和1,4-二(1-咪唑-亚甲基)-2,3,5,6-四甲基苯p-bitmb配体的加入摩尔比为1∶20~10∶1。

其中,步骤1中,所述溶剂为二卤代烷烃,如CH2Cl2,CH2Br2,溶剂的加入体积为1~10mL。

其中,步骤1中,所述超声时间为2~60min。

其中,步骤2中,反应温度为40~180℃,反应时间为2~100h。

其中,步骤3中,干燥温度为常温(23~27℃),干燥时间为1~24h。

上述环状芳基钌金属配合物在用于制备抗癌药物或抗癌药物组分方面的应用。

上述环状芳基钌金属配合物在用于阴离子识别或作为有机反应活化加氢催化剂方面的应用。

本发明合成方法中1,4-二(1-咪唑-亚甲基)-2,3,5,6-四甲基苯p-bitmb配体的制备方法如下:将2,3,5,6-四甲基苯溶解在冰醋酸中,向其中加入多聚甲醛和氢溴酸的乙酸溶液,回流反应2h,反应结束后倒入水中,抽滤得到白色粉末1,4-二(溴甲基)-2,3,5,6-四甲基苯;将咪唑和氢氧化钠溶解在二甲基亚砜(DMSO)中,于温度363K下反应2h,冷却到室温后,加入1,4-二(溴甲基)-2,3,5,6-四甲基苯,于温度413K下反应1h,反应结束后将反应液倒入冰水中,抽滤得到粗品,重结晶后得到1,4-二(1-咪唑-亚甲基)-2,3,5,6-四甲基苯p-bitmb。

本发明单核环状芳基钌金属配合物合成方法的反应链为:

与现有技术相比,本发明技术方案具有的有益效果为:

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