[发明专利]一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法

权利要求书

1.一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)通氮气保护下，在反应瓶中加入氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；

(2)将蚕丝加入丝素溶解液中，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；

(3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，通入氧气至体系氧浓度达到6×10^-6为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；

(4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节pH 值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；

(5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由碳酸氢钠、保险粉、平平加0混合而成，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯的质量比为11:6:1028:4083:4930。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，丝素溶解液为质量分数为65％的硫氰酸钠溶液。

4.根据权利要求2所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，蚕丝与丝素溶解液的质量比为1:(20-25)。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(3)中，中性蛋白酶与丝素溶液的质量比为1:12。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(3)中，冷库的温度为-35℃。

7.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)中，聚二氯磷腈、四氢呋喃、SDBS、水、纳米丝素蛋白、过硫酸钾的质量比为50:90:5:80:40:1。

8.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，还原清洗溶液中碳酸氢钠的浓度为1g/L，保险粉的浓度0.6g/L，平平加0的浓度为1.1g/L。

9.根据权利要求8所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白与还原清洗溶液的重量比为1:60。