[发明专利]一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法。

背景技术

随着有机农业，设施农业的发展，人们对食品安全的重视程度越来越高，如何提高农药的使用效率，降低农药的使用量，进而降低农药在农产品的残留是当前农药技术工作者的首要任务之一。水基性制剂在环境安全规定严格的今天受到社会高度重视。近年来，我国水基化农药有了一定的发展。

甲基硫菌灵：化学名称：1,2-二(3-甲氧碳基-2-硫脲基)苯，英文通用名Thiophanate-Methyl CA登记号：23564-05-8，化学式：C12H14N4O4S2，相对分子质量：342.40；理化性质：纯品为无色结晶，原粉(含量约97％)为微黄色结晶。比重1.5(20℃)，熔点172℃(分解)，蒸气压949.1×10^-8Pa(25℃)。几乎不溶于水，可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂。对酸、碱稳定。属于广谱性杀菌剂，甲基硫菌灵通过植物根茎吸收后，在植物体内随水分向上传导至茎和叶片，但喷在叶、穗、果实上是，不能够被吸收传导至其他无药部位，对多种植物真菌性病害有预防和治疗作用，对叶螨和病原线虫有抑制作用。甲基硫菌灵进入植物体后在植物酶的作用下，转换为多菌灵，发挥对病菌的毒害作用，主要抑制病菌的芽管，附着孢、吸器或者菌丝的正常生长，形成畸形而死亡。广泛用于禾谷类、蔬菜类、果树上的多种病害有较好的防治。市场上的常见剂型为：70％甲基硫菌灵可湿性粉剂，50％甲基硫菌灵悬浮剂，36％甲基硫菌灵悬浮剂，4％甲基硫菌灵膏剂,3％甲基硫菌灵糊剂，70％甲基硫菌灵水分散颗粒剂等剂型。但这些传统剂型都有个共同的特点就是：将甲基硫菌灵原药和助剂、填料经过气流粉碎或者砂磨机研磨成粒径大约5～44微米的粉体或者膏体，加入水中后形成悬浮液，其有效成分并不能溶解于水中，其悬浮液通过农用喷雾器械喷施在农作物表面后，由于活性物甲基硫菌灵颗粒较大，标靶的单位面积上沉积活性物颗粒很少，造成大量的活性物被水、风清理掉，农药的利用率很低，为了提高对植物的病害的防治效果，常规的手段就是加大用药量，造成的结果就是农作物的农残超标，影响食品安全，也造成了农药的极大浪费，以及土壤农药污染。

原有的甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法存在一系列问题，需要探索出一条可行的连续精馏的方法，用于解决合成物杂质多、纯度低以及合成效率不高的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法，所述连续精馏的方法的具体包括以下步骤：

(1).换热：首先把甲基硫菌灵物料中的乙酸乙酯在加热釜内用蒸汽加热至一定温度转变为乙酸乙酯蒸汽，将乙酸乙酯蒸汽通过冷凝器进行换热冷凝后回收到中合釜内；

(2).中和：开启中合釜顶部的搅拌器进行搅拌，滴加一定浓度的氢氧化钠溶液对中合釜内溶液进行中和，静止分层一段时间，从中合釜底部分去水分，将乙酸乙酯粗品转入到大储槽内，再泵送至预热器内部进行预热，预热后进入精馏塔精馏；

(3).精馏：在精馏塔内，低沸点组分及水与乙酸乙酯共沸物到塔顶，通过冷凝器液化后再通过定制分水器自动分去水分，上层乙酸乙酯回入塔顶，使带水分的乙酸乙酯停留在塔顶，塔底为乙酸乙酯及重组分；

(4).蒸发：从塔底连续出料到中间槽，再用泵打入蒸发釜内，开启蒸发釜顶部的搅拌器进行搅拌，开启蒸汽加热蒸出合格的乙酸乙酯通过冷凝器进行换热冷凝后接收到成品槽内。

优选的，所述连续精馏的方法中的步骤1的加热釜内使用水蒸汽进行加热，加热釜进口蒸汽的温度为100℃～120℃，加热釜出口蒸汽的温度为80℃～100℃。

优选的，所述连续精馏的方法中的步骤2中合釜顶部的搅拌器的搅拌速率和步骤4的蒸发釜顶部的搅拌器的搅拌速率均设置为800～1500r/min。

优选的，所述连续精馏的方法中的步骤2的氢氧化钠溶液的体积浓度设置为30％。

优选的，所述连续精馏的方法中的步骤2的中和釜内部的溶液PH值调节为8～9。

优选的，所述连续精馏的方法中的步骤2的中和釜内部的溶液中和后的静止分层时间设置为30～60分钟。