[发明专利]一种制备磷烯水凝胶材料的方法在审
申请号: | 201710494870.2 | 申请日: | 2017-06-26 |
公开(公告)号: | CN107243303A | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 祖雷;崔秀国;连慧琴 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司11260 | 代理人: | 郑立明,李闯 |
地址: | 102600 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 磷烯水 凝胶 材料 方法 | ||
技术领域
本发明涉及磷烯复合材料领域,尤其涉及一种制备磷烯水凝胶材料的方法。
背景技术
磷烯材料是新型的2D纳米层状材料,其在电子通信、交通运输等领域具有广阔应用前景。磷烯材料因磷原子层间具有较强的范德华力,易于发生层叠现象而形成类似薄膜的片状结构,这种结构会导致比表面积大幅减小,从而会严重损失磷烯特有的吸附、导电、导热等优异性能。此外,磷烯较强的化学活性使其容易被氧气、水等物质侵蚀而失去原有性能。现有磷烯材料通常为薄膜或粉末状,其在不同领域应用时会受到大幅限制。
在现有技术中,制备的磷烯材料比表面积较小,机械性能也较弱,另外对磷烯的层叠现象和容易被氧化侵蚀的缺点没有很好的处理方法,且没有出现磷烯水凝胶材料及其合成方法。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处,本发明提供了一种制备磷烯水凝胶材料的方法,不仅能够有效制备出磷烯水凝胶材料,而且操作简单、对设备要求低、产品质量好、产率高,十分适合进行规模化生产。该磷烯水凝胶材料是一种基于三维多孔结构的磷烯材料,具有巨大的比表面积以及良好的导电性能和导热性能,不仅可以有效防止磷烯的片层堆叠,而且可以有效抑制氧气和水对磷烯的侵蚀,保证磷烯的独特性能不被破坏,因此可广泛应用于电化学储能、电子通信等领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种制备磷烯水凝胶材料的方法,包括以下步骤:
步骤A、将磷烯和含氮化合物一同置于溶液中并分散均匀,磷烯的用量占磷烯和含氮化合物总质量的5%~95%,从而制得磷烯/含氮化合物混合溶液;
步骤B、将所述磷烯/含氮化合物混合溶液置于水热釜中,并在50~220℃的条件下进行1~72h的水热反应,然后降温至室温,从而制得磷烯水凝胶材料。
优选地,所述的含氮化合物为葡萄糖、尿素、植酸、还原型谷胱甘肽、乙二胺中的至少一种。
优选地,所述溶液为水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、四氯化碳、乙腈、乙醚、石油醚、戊烷、己烷、二硫化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、乙酸乙酯、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲醛、硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、丙酸、氨水、水合肼、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地,步骤A中所述的分散是采用超声设备进行1~360min的超声分散。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明所提供的制备磷烯水凝胶材料的方法对磷烯与含氮化合物的混合溶液进行水热处理,并通过对磷烯与含氮化合物比例、水热反应温度、水热反应时间进行控制,从而有效制备出磷烯水凝胶材料;该磷烯水凝胶材料是一种基于三维多孔结构的磷烯材料,具有巨大的比表面积以及良好的导电性能和导热性能,不仅可以有效防止磷烯的片层堆叠,而且可以有效抑制氧气和水对磷烯的侵蚀,保证磷烯的独特性能不被破坏,因此可广泛用于电化学储能、电子通信等领域。本发明中制备该磷烯水凝胶材料的方法操作简单、对设备要求低、产品质量好、产率高,十分适合进行规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所制备的氮掺杂磷烯的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的制备磷烯水凝胶材料的方法进行详细描述。
一种制备磷烯水凝胶材料的方法,包括以下步骤:
步骤A、将磷烯和含氮化合物一同置于溶液中,磷烯的用量占磷烯和含氮化合物总质量的5%~95%,再采用超声设备进行1~360min的超声分散使之分散均匀,从而制得磷烯/含氮化合物混合溶液。其中,所述的含氮化合物为葡萄糖、尿素、植酸、还原型谷胱甘肽、乙二胺中的至少一种。所述溶液为水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、四氯化碳、乙腈、乙醚、石油醚、戊烷、己烷、二硫化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、乙酸乙酯、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲醛、硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、丙酸、氨水、水合肼、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
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