[发明专利]一种萘氧乙酸的合成工艺

说明书

本发明公开了一种萘氧乙酸的合成工艺，将萘酚与碱的水溶液反应后进行脱水，向脱水后的物料滴加氯乙酸甲酯进行回流反应得到萘氧乙酸甲酯，在所述萘氧乙酸甲酯加入催化剂的条件下进行水解反应得到萘氧乙酸；其中，所述脱水的过程为：先进行回流脱水，再加入脱水剂进行脱水；所述水热水解反应的压力为0.2～0.8MPa，所述水解反应的温度为120～200℃，在保持水解反应压力的过程中，通过排放反应体系中的气体维持水解反应的压力，所述萘氧乙酸甲酯、催化剂与水的质量比为1:0.1～1:10～20。本发明中以萘氧乙酸甲酯作为中间体制备萘氧乙酸，其制备的萘氧乙酸的收率最高可达95％。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及一种萘氧乙酸的合成工艺。

背景技术

萘氧乙酸(NOA)是萘类具有生长素生物活性的植物生长调节剂，由叶片和根吸收。可以减少农作物的落花落果，提高座果率，刺激果实膨大，且能克服空心果；同时其与生根剂一起使用，还可促进植物生根。萘氧乙酸还是一种医药中间体。

其结构式为：

目前国内外对于萘氧乙酸的合成方法主要有两种：一是萘卤与羟基乙酸反应，二是萘酚与氯乙酸反应得到；在第一种方法中，萘卤的反应活性较低，加上羟基乙酸不易得、成本高，所以目前普遍采用的是第二种合成方法。在第二种方法中，一般是采用萘酚成盐后与氯乙酸钠进行缩合反应；第二种方法虽然具有反应速度快、操作简便等优点，但是由于使用了大量的碱，造成氯乙酸无可避免的部分水解损失，使得原料的转化率低，且萘氧乙酸的收率低，同时产生了大量的废盐，所以采用萘酚与与氯乙酸生产萘氧乙酸的工艺成本和环保都有较大缺陷。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种萘氧乙酸的合成工艺，能够大大降低原料的消耗量，提高产品的收率。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种萘氧乙酸的合成工艺，将萘酚与碱的水溶液反应后进行脱水，向脱水后的物料滴加氯乙酸甲酯进行回流反应得到萘氧乙酸甲酯，在所述萘氧乙酸甲酯加入催化剂的条件下进行水解反应得到萘氧乙酸；其中，所述脱水的过程为：先进行回流脱水，再加入脱水剂进行脱水；所述水解反应的压力为0.2～0.8MPa，所述水解反应的温度为120～200℃，在保持水解反应压力的过程中，通过排放反应体系中的气体维持水热水解反应的压力，所述萘氧乙酸甲酯、催化剂与水的质量比为1:0.1～1:10～20。

本发明中以萘氧乙酸甲酯作为中间体制备萘氧乙酸，其制备的萘氧乙酸的收率最高可达95％。

然而，发明人在研究过程中发现，虽然采用氯乙酸甲酯制备萘氧乙酸甲酯能够防止氯乙酸的水解损失，但是若不对反应条件进行优化，萘氧乙酸甲酯的收率只有50％，远远低于现有工艺的收率。本申请发明人通过大量研究证实，首先，萘酚与碱反应后先回流脱水，再采用脱水剂进行脱水，能够大大提高萘氧乙酸甲酯的收率；其次，通过水解反应的压力、温度与催化剂使用量的调节，能够大大提高水解效率，从而提高萘氧乙酸的收率。

本发明的有益效果为：

1.本发明提供了一种新的萘氧乙酸的合成路线，首先萘酚成盐，脱水后与氯乙酸甲酯反应成萘氧乙酸甲酯，然后酸催化下水解得到萘氧乙酸。

2.本发明解决了氯乙酸水解的问题。传统工艺中氯乙酸是首先中和为盐再与酚在水相或者混合相中反应，无论是哪一种相态，都无法避免的造成氯乙酸的水解；而在本发明的工艺中，氯乙酸是以氯乙酸甲酯的形式参与的反应，而且是在无水环境中的反应，这样可以有效的避免了氯乙酸的水解问题，对比传统工艺，以氯乙酸计的收率可以从原来工业化收率的70％左右提高到95％以上，大大降低了成本，减少了废水和污染。