[发明专利]一种4‑甲氧基甲基吡啶的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710496622.1 申请日: 2017-06-26
公开(公告)号: CN107286081A 公开(公告)日: 2017-10-24
发明(设计)人: 蒋潇 申请(专利权)人: 蒋潇
主分类号: C07D213/30 分类号: C07D213/30;C07D213/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213200 江苏省徐*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 甲氧基 甲基 吡啶 合成 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及有机化学领域,特别是一种4-甲氧基甲基吡啶的合成方法。

背景技术

4-甲氧基甲基吡啶作为重要的医药中间体和精细化工原料,应用范围广泛,市场前景广阔。在医药上,作为重要的医药中间体的4-甲氧基甲基吡啶可用来合成缓泻药比沙可啶,也是合成有机磷酸酯类解毒药解磷定的原料,并且最近有报道4-甲氧基甲基吡啶也可作为合成抗HIV蛋白酶抑制剂的原料;在农业上,4-甲氧基甲基吡啶是合成一些杀螨剂的必须中间体;在感光工业上,4-甲氧基甲基吡啶可用于合成含氮杂环类彩色照相材料。因此,研究出成本低、收率高、并且适用于工业生产的4-甲氧基甲基吡啶制备方法一直是人们努力的方向。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种环保且低成本的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法。

为解决上述的技术问题,本发明一种4-甲氧基甲基吡啶的合成方法包括以下步骤:

以4-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶;

所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺反应得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,在氮气下加热回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。

进一步的,所述溴化反应中4-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.2-1.5,反应温度为70-80℃。

更进一步的,所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.1-1.5,反应温度为40-60℃。

更进一步的,所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.2-2。

更进一步的,以4-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.2,所述反应温度为70℃,搅拌1h以反应完全;

所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺在40℃条件下,所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.1,反应2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.2,在氮气下加热回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。

更进一步的,以4-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.5,所述反应温度为80℃,搅拌1h以反应完全;

所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺在60℃条件下,所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.5,反应2h,得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:2,在氮气下加热回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。

更进一步的,以4-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.3,所述反应温度为72℃,搅拌1h以反应完全;

所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺在52℃条件下,所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.4,反应2h,得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.8,在氮气下加热回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。

更进一步的,所述甲醇钠的质量百分比为20%。

采用上述合成方法后,本发明以4-甲基吡啶为原料,经溴化反应得到4-溴-甲基吡啶,三甲胺反应得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵,最后与甲醇钠反应得到4-甲氧基甲基吡啶。本发明的合成方法总收率高、原料价格便宜、反应时间短、条件温和、工艺操作简单。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施方式一:

以4-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.2,所述反应温度为70℃,搅拌1h以反应完全;

所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺在40℃条件下,所述4-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.1,反应2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.2,在氮气下加热回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。

反应方程式如下:

实施方式二:

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于蒋潇,未经蒋潇许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710496622.1/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top