[发明专利]一种纳米铜溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及植物提取物还原制备纳米铜溶胶的制备技术领域。

背景技术

纳米金属粒子与传统金属粒子之间存在显著不同的结构和性质。它作为新一类的催化剂,与传统催化剂相比具有独特的反应性能与活性。纳米催化剂除了满足传统催化剂的催化特性,还具有强效催化等其它特点，使得纳米催化剂成为新一代催化剂中的热门之一。纳米铜是一种良好的催化剂，它可以催化多种化学反应。例如，采用NaBH₄还原4-硝基苯酚，纳米铜存在的条件下，该反应活性增强，说明纳米铜具有极好的催化能力。

纳米铜具有独特的物理和化学性质，主要应用于催化剂材料、抗菌材料、生物传感器材料、低温超导材料等。一般来讲，纳米铜的性能主要依赖于其粒径、形貌及其稳定性。粒径越小，其比表面积越大，纳米铜所具有的特殊性能越好，粒径超过一定尺寸，粒子将失去它特有的纳米粒学性能。因此，在制备过程中控制其工艺条件以获得可控的粒径、尺寸的纳米铜粒子至关重要。

生物还原法制备纳米铜是一种新兴的制备手法，实验操作简单、成本低、对环境友好，成为近年来的研究热点。已经发现的有效还原制备纳米铜粒子的植物很多，如银杏叶、芦荟叶、绿茶等，其制备的铜纳米粒子的粒径均在100nm以内。

发明内容

本发明旨在发明一种用绿色还原法制备出尺寸更小的纳米铜的方法，以使制得的纳米铜具有更好的催化性能。

本发明包括以下步骤：

1）将铜盐溶于去离子水中，得氧化剂；

2）将绿咖啡豆提取物溶于去离子水中，得还原剂；

3）于80℃条件下，将氧化剂滴加于还原剂中，搅拌反应至结束，得纳米铜溶胶。

植物提取物还原纳米铜具有其他化学还原方法所具有的高效、低毒、反应条件温和的特点，植物提取物不仅可以作为还原剂，还充当保护剂、稳定剂。

纳米铜对氧气具有高度敏感性，在开放空间，纳米铜极易氧化为其氧化物，如纳米氧化铜、纳米氧化亚铜，因此，维持纳米铜制备过程的稳定条件至关重要。

本发明采用绿色植物提取物为还原剂，以铜盐为氧化剂，在水相中还原氯化铜，通过以上步骤所获得的纳米铜粒子稳定分散于胶体溶液中，粒径为5nm左右，此外，纳米粒子表面被保护剂包覆，使得纳米粒子高度稳定，常温下可稳定1个月。因此，绿色还原法还原纳米铜是一种高效、可行的方法，具有广泛的应用前景。本发明反应简单易行，经济环保、重复性好。

进一步地，本发明所述铜盐为二水合氯化铜。二水合氯化铜（CuCl₂•H₂O）是氯化铜的二水合物，铜离子结合氯离子后，还剩两对孤对电子，与水结合，此处氯离子配位能力较强，在还原反应过程中，铜盐先与还原剂发生配位，再进一步交换电子，发生反应。因此，二水合氯化铜作为铜源，更有利于绿色还原反应的进行。

所述二水合氯化铜中氯化铜与还原剂中绿咖啡豆提取物的投料质量比为1∶5。绿咖啡豆提取物成分复杂，包括绿原酸，咖啡酸，多糖等，其中绿原酸是绿咖啡豆提取物的主要活性成分，其含量约为10%，参考相关文献，提取物其他成分对铜盐没有还原能力或还原能力很弱。因此本专利实施案例依据二水合氯化铜与其活性成分绿原酸的相对反应量，在此基础上维持铜盐相对多量，设计出可行的投料比，可使其反应完全。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的产品的低倍透射电镜图。

图2是本发明实施例2制得的产品的低倍透射电镜图。

图3是本发明实施例3制得的产品的低倍透射电镜图。

图4是本发明实施例1制得的产品的高倍透射电镜图。

图5是本发明实施例添加纳米铜催化剂后亚甲基蓝还原反应随着时间增加得到的UV-vis 图谱。

图6是本发明实施例添加纳米铜催化剂后催化亚甲基蓝的动力学曲线图。

具体实施方式

一、制备工艺：

实施案例1：

称取0.1705g的二水合氯化铜放于烧杯中，用20ml的去离子水完全溶解。配好的溶液稀释10倍，得浓度为 5mM的氯化铜水溶液，密封保存，备用。

称取0.5017g的绿咖啡豆提取物作为还原剂溶于50ml去离子水中。充分搅拌以保证完全溶解，得浓度为0.01g/mL的绿咖啡豆提取物水溶液。

取10ml氯化铜水溶液滴加到50ml绿咖啡豆提取物水溶液中，反应在80℃下进行，滴速保持在1滴/秒。滴完后继续搅拌20分钟以保证氯化铜反应完全，得纳米铜溶胶Cu1。