[发明专利]一种锂盐精制工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂盐提纯工艺，特别涉及一种碳化分解法提纯锂盐的工艺。

背景技术

目前市场常见碳酸锂产品采用的是石灰苛化法工艺，此工艺流程如锂精矿磨细→洗矿→苛化→分离氢氧化锂溶液及锂渣→蒸发浓缩→除杂→二氧化碳碳化→分离洗涤→碳酸锂产品。此工艺需要消耗石灰，产生较多的锂渣（每吨产品产出锂渣约2.8t），苛化液还必须蒸发浓缩（从Li₂O质量浓度约为18g/L提高到50～60g/L），此工艺生产出的碳酸锂只能达到工业级碳酸锂标准，还不能直接用作锂电池正极材料的原料。

要得到可用于电池正极材料的电池级碳酸锂，则必须将工业级碳酸锂再提纯或将工业级氢氧化锂进行碳化转化。

目前碳酸锂提纯精制工艺主要有碳化分解法、电解法、萃取法、离子交换法、吸附法等，根据现有提纯工艺方法比较。碳化分解法制备高纯碳酸锂主要包括碳化过程和热分解过程，其原理可表述为：

Li₂CO₃+CO₂+H₂O → 2LiHCO₃

2LiHCO₃→Li₂CO₃↓+CO₂↑+H₂O

现有碳化分解法存在回收率低，分解效果不好的缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：本发明提供一种锂盐精制工艺，以解决现有技术中碳化分解法存在的回收率低而且分解效果不好的缺点。

本发明的技术方案是：一种锂盐精制工艺，包含以下步骤：（1）首次碳化反应：待纯化锂盐粗品加入水中，按水量的2倍/分钟的通气速率通入CO₂至碳化完全；（2）首次热分解：碳化完成后碳化液中加入乙醇溶液，直接由25℃升温至90℃，在搅拌条件下热分解，抽滤或压滤得粗碳化产物，3份90℃热水搅拌洗涤三次，烘干精制碳化产品，洗液及母液投入下一次反应；（3）循环碳化反应：在首次热分解母液中补加水至22-23份，加入 0.6份待纯化锂盐粗品，按总水量的2倍/分钟的通气速率通入CO₂至碳化完全；（4）循环热分解：碳化完成后碳化液直接由25℃升温至90℃，在搅拌条件下热分解，3份90℃热水搅拌洗涤三次，抽滤或压滤得粗碳化产物，烘干精制碳化产品，洗液及母液投入下一次反应；（5）重复步骤（3）和（4）2-5次；（6）收尾循环母液循环热分解：重复步骤（3），碳化完成后碳化液直接由25℃升温至90℃，在搅拌速率为300r/分钟的热分解条件下热分解30分钟，3份90℃热水搅拌洗涤三次，抽滤或压滤得粗碳化产物，120℃烘干2小时得精制碳化产品约0.8份，洗液及母液进入最终处理。

所述的步骤（2）中加入乙醇溶液2-10份。

所述的步骤（2）和步骤（4）中的升温时间为55-70分钟。

所述的步骤（2）和步骤（4）中的热分解时间为25-40分钟。

所述的碳化反应的液固比在20-25:1。

本发明的有益效果：本发明碳化热分解法通过优化改进，简化了工艺流程，降低了工艺成本。本发明通过碳化反应除去不溶物，再经热分解除去钙、镁、钠、钾等杂质，最终以母液循环提高整体回收率。将粗品锂盐在筛选的工艺条件下生成的产品纯度提高到了的99.2%以上，整体的循环回收率由单次的65%左右提高到了92%以上，整体的液固比也由单次液固比为22:1降为10:1、11:1。本发明技术方案有较好的成效，降低了整个锂盐精制工艺条件的要求，使整体的操作流程得到简化。

通过在碳化完成后的溶液中加入乙醇溶液，促进碳酸氢锂的分解，提高分解收率，降低能耗。

具体实施方式

实施例1：

1.首次碳化反应工艺条件：

首次碳化反应工艺条件：1份待纯化锂盐粗品加入22份水，按水量的2倍/分钟的通气速率通入CO₂至碳化完全（约80分钟），搅拌速率300r/分钟（根据反应釜大小及搅拌通气效率调整）；

2.首次热分解工艺条件：

首次热分解工艺：碳化完成后碳化液中加入乙醇溶液，加入乙醇溶液8份，然后直接由25℃升温至90℃（升温时间约60分钟，在此期间蒸出4.4-4.5份的水），在搅拌速率为300r/分钟的热分解条件下热分解30分钟，抽滤或压滤得粗碳化产物，3份90℃热水搅拌洗涤三次，120℃烘干2小时得精制碳化产品约0.64-0.65份，洗液及母液投入下一次反应；