[发明专利]一种两相共存Nb3O7F纳米粒子的制备方法

说明书

本发明公开了一种两相共存Nb₃O₇F纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：将蚕茧煮沸，然后抽丝，洗净并干燥；将蚕丝脱脂，脱脂完成后取出清洗、干燥，留待使用；称取NbCl₅粉末，加入到水中，搅拌溶解；量取氢氟酸，加入到上述溶液中，继续搅拌充分；将脱脂后的蚕丝模板剂平铺到特氟龙内衬中，同时将上述溶液倒入至特氟龙内衬中；并将特氟龙内衬转移至反应釜中，进行水热反应；反应结束后，将产物离心分离，并清洗，在烘箱中干燥；将干燥后的产物进行热处理，最终得到两相共存的Nb₃O₇F纳米粒子。本发明过程简单，操作条件易于控制，首次实现了湿化学法制备Nb₃O₇F纳米粒子，特别适用于实验室的少量制备及大批量生产。

技术领域

本发明涉及一种Nb₃O₇F纳米材料的制备方法，具体是一种两相共存Nb₃O₇F纳米粒子的制备方法。

背景技术

随着人类对环保意识的提高，纳米级半导体光催化材料的研究引起了国内外物理、化学、材料和环境等领域科学家的广泛关注，成为最活跃的研究领域之一。传统TiO₂光催化材料由于其本征特性，在光催化领域应用还存在一定的限制，尤其是载流子复合速率高、光谱响应低等问题。因此，开发一些新型的光催化材料显得十分有必要。

Nb₃O₇F是一种类ReO₃结构，禁带宽度大约为2.9～3.12eV，其能带结构和电子结构与TiO₂接近，化学性质稳定，环境友好，是一种理想的光催化材料和光电材料，可广泛应用于光催化、光解水、光电转换等领域。传统的Nb₃O₇F材料的制备方法都是采用高温固相合成，这种合成方法设备复杂、工艺控制要求高，合成温度高，Nb₃O₇F粒径粗大、粒径分布不均匀、比表面积小、吸附性差，难以获得纳米级的Nb₃O₇F材料。为了解决Nb₃O₇F纳米材料的制备困难，最近，人们开始尝试采用一些改进的方法，尤其是热沉积法和湿化学法，来制备Nb₃O₇F纳米材料。

文献1(Lotta Permér,Journal of Solid State Chemistry,1992,97,105-114)采用热沉积法制备Nb₃O₇F薄膜。这种方法制备的产品设备昂贵，工艺控制困难，副产物环境不友好，难以获得较纯的Nb₃O₇F，易形成杂质相。

文献2(Faryal Idrees,CrystEngComm,2013,15,8146-8152)采用水热法制备Nb₃O₇F 纳米花结构材料，并研究了其光催化性能。该方法采用金属Nb粉作为原材料，高纯金属铌粉导致成本较高，所获得的纳米花结构整体尺寸难以缩小，产物实际是一种微纳结构，纳米化程度低。

文献3(Zheng Wang,Physical Chemistry Chemical Physics,2013,15,3249-3255)采用水热法制备三维结构Nb₃O₇F纳米薄膜，并研究了其光催化特性。该方法同样采用高纯金属Nb粉为原材料，成本较高，其制备的产品形貌不易控制，均匀性不好，且粉体收集困难。