[发明专利]一种三氯化磷制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氯化磷制备方法，属于生产三氯化磷制备的化学方法。

背景技术

高纯度三氯化磷是医药工业生产磺胺嘧啶（S.D）、磺胺五甲氧基嘧啶（S.M.D）等的重要中间体，在农药、催化剂、集成电路、太阳能电池等方面亦有广泛应用。一般要求纯度大于99.95%，总杂质含量不超过100ppm。常用的生产方法为，在装有三氯化磷母液的反应釜内，先投入底磷，然后再投入已熔化好的液态磷，然后升温，在一定的温度下进行通氯反应，反应产物经冷凝器冷凝后，得到含量为97%～99%的工业级三氯化磷，然后再将得到的含量为97～99%的工业级三氯化磷加入到专门设计的精馏塔内进行一次或二次精馏，得到纯度为99.95%的三氯化磷。该生产方法存在工艺流程复杂，设备投入大，安全系数低，生产成本较高等缺点。

生产三氯化磷是放热反应，现有技术是通过氯气通入黄磷液体中来解决，氯气本身沸点极低，在实际操作过程中需要借助冷却装置来实现降温，生产的三氯化磷纯度不高。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种三氯化磷制备方法，按如下步骤制备：

步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在75-80℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；

步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化， 汽化后的黄磷以120～200Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以300～450Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在90～100℃，压力1.5kpa，通氯速度350～400Kg/小时；反应时间1.2-1.6h；

尾气处理：反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水 池中进行吸收；

步骤3）停止反应后，将生成的三氯化磷输送到精馏塔进行精馏。

进一步的，所述步骤2）中汽化后的黄磷通入在氯化锅内的底部。

进一步的，所述步骤2）中氯化锅中的温度控制在96℃。

本发明有益技术效果：本发明改变现有的技术，采用液氯和汽化后的黄磷液体进行反应，能够较好的达到反应放热带来的不利影响，提高产品纯度。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

1、一种三氯化磷制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：

步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在75℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；

步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化， 汽化后的黄磷以120Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以300Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在90℃，压力1.5kpa，反应时间1.4h；

尾气处理：反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水 池中进行吸收；

步骤3）停止反应后，将生成的三氯化磷输送到精馏塔进行精馏。

所述步骤2）中汽化后的黄磷通入在氯化锅内的底部。

实施例2

一种三氯化磷制备方法，按如下步骤制备：

步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在78℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；

步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化， 汽化后的黄磷以200Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以450Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在95℃，压力1.5kpa，反应时间1.2h；

尾气处理：反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水 池中进行吸收；

步骤3）停止反应后，将生成的三氯化磷输送到精馏塔进行精馏。

所述步骤2）中汽化后的黄磷通入在氯化锅内的底部。

实施例3

一种三氯化磷制备方法，按如下步骤制备：

步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在80℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；

步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化， 汽化后的黄磷以180Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以400Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在96℃，压力1.5kpa，反应时间1.6h；

尾气处理：反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水 池中进行吸收；

步骤3）停止反应后，将生成的三氯化磷输送到精馏塔进行精馏。

所述步骤2）中汽化后的黄磷通入在氯化锅内的底部。