[发明专利]一种SiC/Si-B-C-Zr陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种SiC/Si-B-C-Zr陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)碳化硅纤维预制体的制备：以连续碳化硅纤维为原料，通过编织制备出碳化硅纤维预制体，烘箱中100～120℃烘干不少于1小时；

(2)界面层的制备：在烘干后的碳化硅纤维预制体上沉积热解碳界面层，热解碳源为丙烷，沉积温度950～1050℃，沉积压力为1～3KPa之间，丙烷流量为1～3L/min，界面层厚度0.2～0.6μm；

(3)聚合物先驱体浸渍溶液的配置：以聚碳硅烷和硼化锆先驱体为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体浸渍溶液重量百分比的40～60％，硼化锆先驱体占溶质重量百分比的10～50％，制备聚合物先驱体浸渍溶液Ⅰ；

(4)碳化硅纤维预制体的定型：将碳化硅纤维预制体置入石墨模具内固定；

(5)真空浸渍：将带石墨模具的碳化硅纤维预制体置于真空浸渍设备中，用真空泵对真空浸渍设备抽真空，真空浸渍设备内腔压力低于0.01MPa时，将聚合物先驱体浸渍溶液Ⅰ通过不锈钢管路引入真空浸渍设备内腔，最终石墨模具全部淹没于聚合物先驱体浸渍溶液Ⅰ，保压10小时以上；

(6)热模压：将经过浸渍的石墨模具的碳化硅纤维预制体置于真空热压机中，升温速率5～10℃/min，模压温度200～220℃，模压压力1～4MPa，保压时间不低于30min；

(7)高温裂解：将经过热模压的石墨模具的碳化硅纤维预制体放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以120℃/h～300℃/h的升温速率从室温加热到1000～1300℃，保温0.5～1小时；

(8)致密化：重复上述5和7步骤3～4循环后，纤维预制体从石墨模具脱模；

(9)聚合物先驱体浸渍溶液的配置：以聚碳硅烷和硼化锆先驱体为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体浸渍溶液重量百分比的40～60％，硼化锆先驱体占溶质重量百分比的20～60％，制备聚合物先驱体浸渍溶液Ⅱ；

(10)浸渍与裂解：将步骤8中的纤维预制体置于真空浸渍设备中，用真空泵对真空浸渍设备抽真空，真空浸渍设备内腔压力低于0.01MPa时，将聚合物先驱体浸渍溶液Ⅱ通过不锈钢管路引入真空浸渍设备内腔，最终石墨模具全部淹没于聚合物先驱体浸渍溶液Ⅱ，保压10小时以上；然后进行裂解，将经过聚合物先驱体浸渍溶液Ⅱ浸渍的碳化硅纤维预制体放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以120℃/h～300℃/h的升温速率从室温加热到1000～1300℃，保温0.5～1小时；

(11)重复步骤10的过程，直到纤维预制体增重质量小于1％为止，得到SiC/Si-B-C-Zr陶瓷基复合材料；

其中，制备过程中，采用具有不同硼化锆先驱体重量百分比的聚合物先驱体浸渍溶液Ⅰ和聚合物先驱体浸渍溶液Ⅱ中逐次进行真空浸渍和高温裂解，使得所制备元素组成梯度分布可控的陶瓷基体。

2.根据权利要求1所述的一种SiC/Si-B-C-Zr陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述通过编织制备出的碳化硅纤维预制体的纤维体积分数为40～60％。