[发明专利]一种环氧树脂吸波复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种环氧树脂吸波复合材料及其制备方法，包括：将纳米粒子与硅烷偶联剂的溶液混合，得到混合溶液，加入去离子水和乙酸，调节混合溶液的pH值，再进行离心、水洗，直至水洗后的溶液呈中性，得到带有活性氨基的纳米粒子；在带有活性氨基的纳米粒子中加入酸酐化合物，反应之后去除未反应的酸酐化合物，得到带有活性酸酐基团的纳米粒子；以及将带有活性酸酐基团的纳米粒子与环氧树脂混合，固化成型，得到环氧树脂吸波复合材料。

技术领域

本发明涉及材料领域，更具体地，涉及一种环氧树脂吸波复合材料及其制备方法。

背景技术

环氧树脂具有比其它树脂更好的力学、电绝缘等性能，因此在复合材料领域具有很大的应用价值，为了增加环氧树脂的吸波性能，现有技术中通常在环氧树脂中直接添加吸波剂、磁性填料等，通过加热降低粘度，快速混合均匀，然后添加固化剂固化，得到环氧树脂吸波复合材料。但是该方法缺点是树脂体系稳定性差，易发生沉降，影响使用。此外，由于填料的量增加，使复合材料的力学性能降低，减少使用范围。

发明内容

为了克服上述问题，本发明采用具有胺基的硅烷偶联剂以及酸酐化合物对吸波剂铁纳米粒子的表面进行改性，在保留铁纳米粒子的独特性质的同时，有效解决了铁纳米粒子在复合过程中的极易团聚问题，使得铁纳米粒子能够均匀的分散在其它基体中，提高了铁纳米粒子与树脂之间的相容性，同时，通过对铁纳米粒子表面引入活性基团，提高了铁纳米粒子的表面活性，因此，有效提高了复合材料力学性能、吸波性能和介电性能。

此外，改性的铁纳米粒子可以通过共价键增强界面间的粘结力，使得其可以与树脂基体更有效的结合，从而提高了复合材料的稳定性。

本发明提供了一种环氧树脂吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：

将纳米粒子与硅烷偶联剂的溶液混合，得到混合溶液，加入去离子水和乙酸，调节混合溶液的pH值，再进行离心、水洗，直至水洗后的溶液呈中性，得到带有活性氨基的纳米粒子；在带有活性氨基的纳米粒子中加入酸酐化合物，反应之后去除未反应的酸酐化合物，得到带有活性酸酐基团的纳米粒子；以及将带有活性酸酐基团的纳米粒子与环氧树脂混合，固化成型，得到环氧树脂吸波复合材料。

在上述方法中，纳米粒子包括铁纳米粒子。

在上述方法中，硅烷偶联剂包括KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、A-1120(N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)和A-1130(三氨基硅烷)的一种或多种，硅烷偶联剂的溶液包括硅烷偶联剂的乙醇溶液、硅烷偶联剂的甲醇溶液或硅烷偶联剂的异丙醇溶液。

在上述方法中，硅烷偶联剂在硅烷偶联剂的溶液中的质量分数为5％～15％。

在上述方法中，纳米粒子与硅烷偶联剂的质量比为16～24:1～5。

在上述方法中，pH值为4.5～5.5。

在上述方法中，酸酐化合物包括均苯四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基砜四羧酸二酸酐、N,N’-二酸酐二苯基甲烷和苯六甲酸三酐的一种或多种。

在上述方法中，带有活性氨基的纳米粒子与酸酐化合物的质量比为1～100:1～100。

在上述方法中，在冰浴中，在带有活性氨基的纳米粒子的有机溶剂中加入酸酐化合物，之后升温至80～100℃；有机溶剂包括含有羟基和醚基的有机溶剂。

在上述方法中，带有活性酸酐基团的纳米粒子与环氧树脂的质量比为0.2～0.8:0.8～1.2。

在上述方法中，还包括，在将带有活性酸酐基团的纳米粒子与环氧树脂混合之后，加入固化剂，固化剂与环氧树脂的质量比为0.3～0.5:0.8～1.2，固化剂包括邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、六氢邻苯二甲酸酐和甲基四氢邻苯二甲酸酐的一种或多种。