[发明专利]一种烟用香精香料温控缓释微囊的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟添加剂制备技术领域，具体涉及一种烟用香精香料温控缓释微囊的制备方法。

背景技术

烟用香精种类繁多，且多数为易于挥发的液态芳香物质，如何既能够取得加香降焦的作用，又能够提高烟用香精的利用率和使用期，成了烟草科技人员研究的热门领域。利用微胶囊技术，将香精包覆在其中，起到了缓释保护的作用，使得香精留香时间大大提高。壳聚糖是甲壳素部分或者全部脱乙酰基的产物，含有的-OH、-NH₂使其具有优良的吸附、鳌合、交联和架桥作用。β-环糊精是由7个葡萄糖单元通过β-1，4-糖苷键连接形成低聚糖，其内腔疏水，能与一些小分子结合形成主客体包合物。通过物理化学方法将具有疏水性空腔的环糊精连接到壳聚糖上得到环糊精接枝壳聚糖，兼具环糊精和壳聚糖双重特性，保留了环糊精的包容性和壳聚糖的吸附性，用于烟用香精香料微囊化的囊材，具有较高应用价值。虽然烟用香精香料的微囊化已经有研究，但存在研究香精香料单一，环糊精包埋效果相对较好，但在实际使用的烟用香精香料的成分是相当复杂的，是一个复杂混合物，用单一壁材包埋，效果受到很大限制。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种烟用香精香料温控缓释微囊的制备方法；利用壳聚糖分子的氨基在中性介质中易与带有羰基的反应生成席夫碱，生成的席夫碱经还原制得环糊精改性壳聚糖，对烟用香精香料进行包合，制备烟用香精香料微囊，通过热重分析判断包埋烟用香精香料的释放温度及释放量；将微囊加入到卷烟复合嘴棒中，通过感官性能评价微囊使用的可行性。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

（1）将150-200mg壳聚糖溶于100mL pH4.4-5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，记为A溶液；将1-2g羟丙基-β-环糊精溶于50mL水中，记为B溶液；将A溶液与B溶液混合，室温搅拌1-2h,加入250-300mg硼氢化钠，混合物室温下搅拌12-15h，用氨水调pH至中性，3000-5000 rpm离心20-30min，50-60℃真空干燥，制得环糊精改性壳聚糖。

（2）将步骤（1）环糊精改性壳聚糖溶于体积浓度1-2%的醋酸溶液中，制成浓度25～30mg/mL的环糊精改性壳聚糖溶液。

（3）在30℃～40℃下，将烟用香精香料液滴加到步骤（2）环糊精改性壳聚糖溶液中，搅拌5～6h，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，其中烟用香精香料与环糊精改性壳聚糖溶液体积比为1:1-1:3；

（4）步骤（3）制得溶液在4℃下静置24～48h，析出沉淀，抽滤后，用蒸馏水洗涤，滤渣真空干燥后，过20-40目筛，得到烟用香精香料温控缓释微囊。

所述步骤（1）和步骤（3）中搅拌转速800～1200r/min。

所述烟用香精香料液包括质量百分比不超过10%的香精香料和溶剂，其中香精香料包括香兰素、香豆素、异丁酸苯氧基乙酯、乙基麦芽酚、γ-癸内酯、乙基香兰素、茚篙油、肉豆蔻油、春黄菊花油、芫荽油、芳樟醇、椒样薄荷油、r-庚内酯、莳萝油、白兰叶油、橙花油、广藿香油肉桂油、芸木油、万寿菊油、姜油、圆叶当归油、独活酊中一种或任意比几种，溶剂由无水乙醇与丙二醇按任意比组成。

步骤（1）及步骤（3）搅拌转速800～1200r/min。

步骤（3）中真空干燥箱干燥温度为50℃～60℃,干燥时间为24～48h。

将上述方法制备的烟用香精香料的微囊通过热重分析，热重分析的温度为40℃～160℃，判断微囊中烟用香精香料的释放温度及释放量。

将均匀加有烟用香精香料温控缓释微囊的滤嘴棒，与普通丝束滤嘴棒进行复合，制得二元复合滤嘴棒，二元复合滤嘴棒中烟用香精香料微囊的重量为1-5mg/cig。

相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:

1、将环糊精改性壳聚糖对烟用香精香料，进行微囊包埋，环糊精改性壳聚糖兼具环糊精和壳聚糖双重特性，保留了环糊精的包容性和壳聚糖的吸附性，烟用香精香料中水溶性香精成分及脂溶性香精成分能充分包埋及吸附于环糊精改性壳聚糖中，成分在不同温度下释放，产生温控缓释效果；

2、本发明利用壳聚糖分子的氨基在中性介质中易与带有羰基的反应生成席夫碱，生成的席夫碱经还原制得环糊精改性壳聚糖，反应条件温和，制备的环糊精改性壳聚糖用于烟用香精香料微囊包合，温控缓释效果明显。

3、与现有技术对烟用香精香料的利用方式相比，利用率高、成本低。

附图说明

图1为实施例1烟用香精香料温控缓释微囊热重分析图；