[发明专利]5‑溴‑2‑氯苯甲酸的后处理新工艺在审
申请号: | 201710502121.X | 申请日: | 2017-06-27 |
公开(公告)号: | CN107162894A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 慕春明;陈昌辉;桑陈池;黄莉;朱志平;孙光福;谢宏;徐卫清;吴建树 | 申请(专利权)人: | 南通市纳百园化工有限公司;苏州天马精细化学品股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/093 | 分类号: | C07C51/093;C07C63/70;C07C17/12;C07C25/02 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司43210 | 代理人: | 赵登高 |
地址: | 226407 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 甲酸 处理 新工艺 | ||
1.一种5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:包括以下步骤:
A)在催化剂作用下,将2-氯三氯甲苯和溴素为反应原料制得2-氯-5-溴三氯甲苯,然后加入有机酸,加热反应,反应结束后,浓缩回收有机酸;
B)向步骤A)中的浓缩液中加水析晶,过滤,得到5-溴-2-氯苯甲酸粗品。
2.根据权利要求1所述的5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:所述步骤A)中的2-氯-5-溴三氯甲苯与有机酸的摩尔比为1:(5~20)。
3.根据权利要求2所述的5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:所述步骤A)中的2-氯-5-溴三氯甲苯与有机酸的摩尔比为1:(10~15)。
4.根据权利要求1所述的5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:所述步骤A)中的有机酸选用甲酸、三氟乙酸、乙酸、丙酸、甲磺酸中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:所述步骤A)中的有机酸选用乙酸或丙酸。
6.根据权利要求1所述的5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:所述步骤A)中的反应温度为100~150℃,反应时间为10~30小时。
7.根据权利要求6所述的5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:所述步骤A)中的反应温度为115~125℃,反应时间为15~20小时。
8.根据权利要求1所述的5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:所述步骤B)中析晶加水的体积与浓缩后剩余有机酸的体积比为(0.5~2.0):1。
9.根据权利要求8所述的5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:所述步骤B)中析晶加水的体积与浓缩后剩余有机酸的体积比为(1.0~1.5):1。
10.根据权利要求1所述的5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺,其特征在于:所述步骤A)中回收的有机酸能够下次直接使用。
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