[发明专利]一种红曲色素蓝色衍生物的制备方法在审
申请号: | 201710502175.6 | 申请日: | 2017-06-27 |
公开(公告)号: | CN107141302A | 公开(公告)日: | 2017-09-08 |
发明(设计)人: | 谢晓琼;沙莉;谢苗;崔凯;郭珍妮;高鸿烨;范琳俐;杨琳琳;王朦;甘纯玑 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊,林捷 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红曲 色素 蓝色 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种红曲色素蓝色衍生物的制备方法,其特征在于:以红曲菌代谢产生的醇溶性红曲红色素为原料,通过烯胺化反应,经离心或过滤,再沉淀、洗涤、中和、干燥、粉碎,制得红曲色素蓝色衍生物;所述方法的具体步骤如下:
①原料:以红曲菌代谢产生的醇溶性红曲红色素为原料,其主要成分为红斑素和红曲红素,其分子结构为:
其中,红斑素:R=C7H15,红曲红素:R=C5H11;
②烯胺化反应:将上述醇溶性红曲红色素加入烯胺化试剂溶液中,于催化剂存在下进行烯胺化反应,醇溶性红曲红色素与烯胺化剂的摩尔比为1:0.5~1:3,催化剂用量为溶液质量的1%~0.01%,反应温度控制在55℃~115℃,反应时间为0.5h~12h;
③离心或过滤:将步骤②反应得到的溶液经离心或过滤,分离其中的不溶性物质,得到溶解性的反应液;
④沉淀、洗涤:将步骤③得到的反应液于搅拌下逐滴加入水中,搅拌10min~3.0h,经离心或过滤后,收集沉淀,沉淀用水洗涤至pH4~pH5,再经离心或过滤,除去游离水分,收集沉淀物;
⑤中和:将收集的沉淀物,于室温下用1mol/L~6mol/L的碱溶液调节至pH 5.5~pH6.0;
⑥干燥、粉碎:将步骤⑤得到的沉淀物干燥并粉碎,得到的干燥粉末为所制备的红曲色素蓝色衍生物;
步骤②所述的烯胺化试剂包括二苯胺、二乙胺、四氢吡咯、哌啶、吗啉中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种红曲色素蓝色衍生物的制备方法,其特征在于:步骤②所述的烯胺化剂溶液的溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸、氯仿、四氢呋喃中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种红曲色素蓝色衍生物的制备方法,其特征在于:步骤②所述的催化剂包括对甲苯磺酸、盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种红曲色素蓝色衍生物的制备方法,其特征在于:步骤⑤所用的碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、氨水或碳酸氢铵中的一种或几种。
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